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根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版），重酪酸鉀法是標(biāo)準(zhǔn)的COD測(cè)定方法之一，其準(zhǔn)確性受人為影響較大，滴定不準(zhǔn)確、標(biāo)準(zhǔn)液配置的不標(biāo)準(zhǔn)等等，都會(huì)影響檢測(cè)的結(jié)果。水中COD 的檢測(cè)方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類(lèi)型的含COD值大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg/L。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的含鹽水。 2 定義 在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。 3 原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及啉啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 試劑 除另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水均為蒸餾水或具有同等純度的水。 4.1 硫酸銀，化學(xué)純； 4.2 硫酸汞，化學(xué)純； 4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL； 4.4 硫酸銀—硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。 4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 QJ/XH 05031—2002 4.5.1 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1 000mL。 4.5.2 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。 4.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液