1 碘量法分析THPC的原理在阻燃整理加工中，THPC溶液需要中和以后才能使用。此外，有必要測(cè)定織物上三價(jià)磷的含量。在這種情況下，為了滿足工藝控制和質(zhì)量監(jiān)測(cè)的需要，有必要研究其它方法?？疾靾D（1）所示的THPC反應(yīng)特性，我們可以用它的氧化還原特性來(lái)分析其含量，反應(yīng)方程如下：(HOCH2)4PCl → (HOCH2)4POH+Cl― (6 )(HOCH2)4POH → (HOH2)3P+CH2O+H2O (7) [O](HOCH2)3P —→ (HOCH2)3PO (8)上述反應(yīng)要能定量進(jìn)行，關(guān)鍵是選擇氧化劑和反應(yīng)條件，特別是要防止試液中甲醛的干擾，據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)介紹：在有NaHCO3存在的條件下，KIO3能定量地氧化THPC，使之成為THPO，而甲醛不會(huì)干擾。因此，我們采用KIO3作氧化劑，分析試液中三價(jià)磷的含量，結(jié)果表明用這種方法測(cè)定THPC（不論是中和前或中和后）中的三價(jià)磷含量，準(zhǔn)確性及重演性均較好。為了使反應(yīng)趨于完全，先加入過(guò)量的KIO3，然后滴定剩余的量，從而確定三價(jià)磷的含量，主要的反應(yīng)方程式如下：3(HOCH2)4PCl+KIO3 → 3(HOCH2)3PO+3CH2O+KI+3HCl (9)KIO3 +5KI+6HCl → 3I2 + 6KCl +3H2O (10)
2 滴定方法在250毫升碘量瓶中，用移液管吸入25ml 0.1050 N的KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10ml左右的蒸餾水，然后用潔凈的10毫升移液管吸取10毫升已經(jīng)稀釋成一定倍數(shù)的試樣（記下稀釋倍數(shù)），加入碘量瓶中，再加入2-3克無(wú)水NaHCO3，振蕩三小時(shí)以上，然后加入10毫升20%的KI溶液及10毫升6 N的HCl，并立即用0.1050 N NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淡黃色，加入淀粉指示劑2-3毫升，繼續(xù)滴定到無(wú)色，記錄耗用的NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶
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