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羧基的測(cè)定-醋酸鈣法

來源：印染在線　發(fā)布時(shí)間：2009年12月17日

醋酸鈣法

氧化纖維素中羧基含量可用醋酸鈣法定量測(cè)定。氧化纖維素中的羧基能與醋酸鈣發(fā)生置換反應(yīng)：R-(COOH)2 + (CH3COO)2Ca → R-(COO)Ca + 2CH3COOH生成的游離醋酸，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試液配制甲酚紅、百里酚藍(lán)混合指示劑：稱取0.008g百里酚藍(lán)溶于8ml乙醇中，加蒸餾水40ml。稱取0.004g甲酚紅，溶于4ml乙醇中。再加蒸餾水到20ml。然后將上述兩種溶液混合。二乙基巴比妥酸和巴比妥鈉緩沖溶液：精確稱取巴比妥酸、巴比妥鈉各1g，分別用少量蒸餾水溶解（如不易溶解，稍加熱）。各放入50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度?；旌弦簆H為8.3。步驟為使纖維素中的羧基以游離狀態(tài)存在，需先將試樣浸入0.5%鹽酸溶液中，浴比25：1，室溫放置40min，再用無離子水抽濾洗滌到織物不帶酸性[c (AgNO3)=0.1mol/L的硝酸銀溶液檢驗(yàn)洗液到無白色AgCl沉淀為止]。取出晾干。再將試樣分成單紗，剪短，在大氣中平攤放置24h待用。