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稀土含量的測定(二)

來源:印染在線 發(fā)布時間:2009年12月14日

二. PMBP-苯萃取分離鈾試劑Ⅲ比色法在pH 2.4-2.8的緩沖溶液中,偶氮胂Ⅲ與稀土元素生成藍(lán)綠色絡(luò)合物,可用作比色法測定。在pH 5.5的六次甲基四胺緩沖液中,PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮)與稀土金屬離子生成的絡(luò)合物為苯所萃取。同時被萃取的還有釷、鈾、鈧、鉍、鐵(三價)、鈮、鉭、鉛、鋁和少量的鈣、鍶、錳及部分鈦、鋯的水解物。為防止鈦、鋯等金屬離子水解析出沉淀,可在調(diào)節(jié)pH前加入磺基水楊酸掩蔽,抗壞血酸還原三價鐵。萃取前加入銅試劑消除鉛的干擾。用甲酸溶液反萃取時除稀土元素轉(zhuǎn)入水相外,其它元素仍留在有機相中,以此達(dá)到分離的目的。

(一)試劑1.鹽酸:5%2. 氫氧化銨溶液:1:13. 抗壞血酸溶液1%(現(xiàn)配)4. 磺基水楊酸溶液 10%5. 混合指示劑:0.2% 溴甲酚綠乙醇溶液(配制時加入幾粒氫氧化鈉)和0.2% 甲基紅乙醇溶液,按3:1比例混合,指示劑由紅變綠,變色點為pH 5.1。6. 六次甲基四胺緩沖溶液:取360g六次甲基四胺,用水溶解,加入70ml左右濃鹽酸,用水稀釋到1升,搖勻后用pH計校正到pH=5.5。洗液,用緩沖液稀釋10倍。7. 銅試劑溶液:2%,過濾后貯存棕色瓶中,存放時間不宜過長。8. PMBP-苯溶液0.01M,稱取2.78g PMBP溶解于1000ml苯中。9. 甲酸反萃取溶液,取44ml甲酸(含量不低于88%)用水稀釋到10升,用pH計校正(pH=2.4)。


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