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一． 草酸鹽分離重量法測(cè)定稀土總量樣品用氫氧化銨沉淀分離鈣，在Ph 1-3的微酸性溶液中用草酸丙酮沉淀稀土元素為草酸鹽沉淀，以分離鐵、鈾、鋯、鈦等，得到純凈的草酸鹽沉淀，于800℃灼燒，以稀土氧化物形式稱量。

（一）試劑1. 鹽酸：1：1、1：3、1%。2. 氫氧化銨：分析純，比重0.9，10%，1：1。3. 麝香草酚藍(lán)指示劑：0.1%。4. 草酸丙酮：稱取烘干（105℃）磨細(xì)的草酸50g，溶于500ml無水丙酮中，搖勻備用。5. 草酸溶液1%（pH 1.5-2.5）。6. 硝酸：分析純，比重1.40。7. 高氯酸：分析純，70-72%。8. 過氧化氫：30%。9. 氯化銨：分析純，固體。10. 酚酞指示劑0.5%（60% 酒精溶液）。11. 5% 氫氧化銨-2% 氯化銨溶液。

（二）分析步驟 稱取0.5-1g經(jīng)105℃烘干的氯化稀土于250ml燒杯中加入水20ml，加幾滴1：1鹽酸，使氯化稀土全部溶解。加2滴麝香草酚藍(lán)指示劑，用1：1和10% 氫氧化銨中和到橙色，加入草酸丙酮15-20ml，繼續(xù)用氨水中和到橙色，將溶液稀釋到100ml左右，加熱到近沸，保溫1小時(shí)以上，（如果溶液變?yōu)榧t色，需用10% 氫氧化銨中和使其返回橙色），溶液冷卻后，用慢速定量濾紙過濾，用1% 草酸洗液洗滌6-8次。