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1原理 采用電位滴定法。主要是利用磷酸的三步離解常數(shù)不同（正磷酸的離解常數(shù)pK1=2.1,pK2=7.1,pK3=12.3）,它的中和滴定曲線中有明顯的三次突躍，同樣用堿（本法采用KOH）中和滴定磷酸酯時，也得到如圖1所示的滴定曲線。圖1中，滴定量Va是磷酸單酯、雙酯及正磷酸第一次解離所消耗KON毫升數(shù)；滴定量Vb是磷酸單酯、正磷酸第二次解離所消耗KOH毫升數(shù)；滴定量Vc是正磷酸第三次解離所消耗的KOH毫升數(shù)。a、b、c與烷基磷酸酯混合物中各組分的量值有以下關(guān)系：c·Vc=[H3PO4]c·Vb=[H3PO4]+ [ROPO3H2]c·Va=[H3PO4]+ [ROPO3H2] + [(RO)2PO2H]以上各式中，c是KOH溶液的量溶液。

2實驗部分2.1儀器和試劑681型磁力攪拌器，PHS-3B精密酸度計，玻璃電極，飽和甘汞電極，堿式滴定管。0.1mol/LKOH 標準溶液，1：1甲醇水溶液，10% CaCl2溶液，pH值為6.86的磷酸二氫鉀緩沖溶液，0.1% 甲基紅指示劑，1% 酚酞指示劑。2.2測定方法按儀器使用說明書安裝電極，調(diào)節(jié)零點。用磷酸二氫鉀緩沖溶液校正儀器，洗凈電極。稱取0.2g酸性磷酸酯樣品（已水解）于100ml小燒杯中。以30ml1:1甲醇水溶液溶解試樣，加入甲基紅指示劑3-4滴，放入電極及磁芯攪拌棒，開動磁力攪拌器，用0.1mol/LKOH標準溶液（設起始讀數(shù)為0）滴定測量，并記錄KOH標準溶液消耗數(shù)及相應的pH值。在pH為5.5-6.5時有第一次突躍，此時樣品溶液顏色由紅色變?yōu)辄S色，KOH標準溶液讀數(shù)記為V1，然后加入2滴酚酞指示劑，繼續(xù)滴定，在pH為9-9.5時有第二次突躍，樣品溶液顏色由黃變?yōu)槌壬?，KOH標準溶液讀數(shù)記為V2，然后再加入10ml10% CaCl2溶液，使烷基磷酸酯鉀鹽變?yōu)殁}鹽，溶液pH值