意義:反映轉(zhuǎn)化率,即表征純度的一種方法,用總胺減叔胺為季胺值,可推算出分子量
1、20ml的醋酸酐,樣品約0.5g放置半小時(shí)后;2、用0.1N的HClO4 滴定,至結(jié)晶紫指示劑紫色消失。計(jì)算:叔胺值=(N×V×56.11)/MN――HClO4 的當(dāng)量濃度V――耗HClO4 數(shù)M――樣品克數(shù)HClO4 標(biāo)準(zhǔn)液的配制:參見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)GB601-88
0.1N HClO4高氯酸溶液的制備:在冰冷卻和激烈攪拌下,將70%高氯酸水溶液逐漸地加到計(jì)算量的醋酐中(醋酐用量是按將過(guò)氯酸的水完全轉(zhuǎn)變?yōu)榇姿岫?jì)算的)。用純冰醋酸將將冷卻的混合物稀釋到0.1N。不得有過(guò)量的醋酐存在。 過(guò)量醋酸酐的檢查:取整數(shù)量的供試溶液,在搖動(dòng)下加入一滴水,同時(shí)觀察其溫度。倘若溫度升高,再滴加水,直到溫度不再上升為止。對(duì)于大量溶液,需要加入的水的數(shù)量可從上述試驗(yàn)推算。如果加入一滴水后溫度并不升高,則必須按同樣方法向過(guò)量的水中滴加醋酐以進(jìn)行檢核。 萘酚苯(苯溶液)為指示劑,進(jìn)行當(dāng)量的滴定。然后用純冰醋酸調(diào)節(jié)高氯酸的濃度到0.1N。-aC下干燥過(guò)的無(wú)水碳酸鈉(分析純)在冰醋酸溶液中以0.1%結(jié)晶紫(冰醋酸溶液)
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