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1．4樣品測(cè)定 用酸性汗液逐級(jí)稀釋銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別配制成0．2、0．4、0．6、0．8、1．0 μg／mL的銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的條件下測(cè)定銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，繪制工作曲線(圖1)，再測(cè)定樣品溶液中的銀含量。當(dāng)銀的濃度大于2μg／mL時(shí)，工作曲線開(kāi)始彎曲，銀的工作曲線線性范圍在0～2μg／mL，相關(guān)系數(shù)>0．999。圖1 銀的工作曲線和線性范圍2結(jié)果和討論2．1儀器條件的影響 試驗(yàn)按照儀器供應(yīng)商提供的銀檢測(cè)的最佳靈敏譜線；即328．1 nm作為分析用譜線，并選擇較小的狹縫寬度，以利于分開(kāi)相鄰的譜線，消除譜線干擾。試驗(yàn)選擇狹縫寬度為0．2 nm。 試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，燃燒器高度對(duì)銀的吸收影響較小。由此可見(jiàn)，火焰中銀原子分布均勻。試驗(yàn)選擇燃燒器高度為7 mm，使火焰的中部通過(guò)光路。研究發(fā)現(xiàn)，乙炔流量不影響銀的吸收，乙炔流量為0．9~1．3 mL／min，銀的吸收相當(dāng)穩(wěn)定。因此選擇中溫火焰，取乙炔流量為1．1 mL／min。2．2共存元素的干擾試驗(yàn) 銀是一種不易受干擾的元素，通過(guò)對(duì)鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、鋅、砷、汞、鐵等共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，l 000 μg／mL的上述十種元素均不干擾銀的測(cè)定。2．3特征濃度和檢出限 特征濃度指吸光值為0．004 4時(shí)所對(duì)應(yīng)元素的濃度，試驗(yàn)所用方法測(cè)得銀特征濃度為0．009 8 μg／mL。按照試驗(yàn)方法，測(cè)定銀的試劑空白溶液11次，用3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，即得到本方法的檢出限。本方法的檢出限為0．005斗g／mL。可見(jiàn)火焰原子吸收法測(cè)定銀檢出限較低，完全可以滿(mǎn)足測(cè)試要求。2．4回收率測(cè)定 在樣品中加入銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率測(cè)定(表1)。經(jīng)測(cè)定，回收率在86．3％～101．7％。