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微波消解和AAS測定羊絨中重金屬含量(二)

來源:印染在線 發(fā)布時間:2009年08月17日

2.2分析方法的檢測限 用空白溶液重復測定11次,取3倍標準偏差所對應(yīng)的濃度,作為各元素的檢出濃度,例如鉛、鉻、鎘、鈷、銅、鎳的檢出濃度分別為0.14、0.14、0.054、0.097、0.11、0.21 μg/mL。2.3方法的精密度 標準精密度試驗,平行測定標準溶液6次,結(jié)果見表2。樣品精密度試驗,按上述方法平行測定樣品6次,結(jié)果見表3。表2標準精密度試驗(n=6)表3樣品精密度試驗(n=6)2.4準確度試驗 在樣品液中分別加入一定量的鎘、鈷、銅、鎳、鉻、鉛標準貯備液,進行加標回收試驗。按上述測定方法進行試驗,測得平均回收率分別為95.33%、95.87%、98.78%、96.35%、98.65%、97.59%。2.5測定方法的可行性 試驗采用微波消解對羊絨制品進行預(yù)處理,用火焰原子吸收法(AAS)測定鉻、鎘、鉆、銅、鎳、鉛的含量,回收率在95%~99%,相對標準偏差0.06%~0.22%。該方法試劑用量少、溶樣速度快、樣品分解完全、無揮發(fā)損失、無污染、空白值低、分析速度快、操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好,適用于羊絨制品中重金屬元素的測定。2.6羊絨制品的穿著安全性 根據(jù)Oeko-tex標準100,對照樣品所測的實際結(jié)果見表4。表4標準限量與樣品測試值 mg/kg


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