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(2)吸附時間 SPME的吸附速度主要由待測組分從固相到萃取相的質(zhì)量轉(zhuǎn)移過程決定。其中包括待測組分從固相傳遞到萃取相表面，及從萃取相表面擴散至其內(nèi)部兩個階段。由于萃取相厚度僅100μm，后一過程在1 min內(nèi)即可完成，故SPME的吸附速度受前一過程制約。由圖4可見，苯乙烯、甲苯、二甲苯在60 min左右可達到平衡。 圖4吸附時間對峰面積的影響 (3)脫附時間 吸附后，隨即將SPME萃取相插入氣相色譜進樣口內(nèi)，進行熱脫附，氣化室溫度的設置因樣品而異，本試驗中，設置為200℃。隨萃取相溫度上升，待測組分因其兩相分配因數(shù)迅速下降而自萃取相逸出，載氣的通入，更加速了脫附過程。試驗數(shù)據(jù)表明，在2 min內(nèi)脫附已完成，延長萃取相停留時間，無助于效果的改善．見圖5。 (4)線性與檢測限量 取6個40 mL頂空樣品瓶，分別加入4．0 g剪碎的已知不含目標化合物的纖維樣品，用聚四氟乙烯密封硅橡膠墊封口后，再用5燦微量注射器分別注入0．1、0．5、1．0、5．0、10．0、50 mg／mL目標化合物苯乙烯和甲苯的標準溶液配成的系列校準工作液，放人120℃的烘箱內(nèi)，用100爐的PDMS萃取60 min。按測定步驟進行GC／MS測定，取三次平行試驗的平均測定值，扣除相同進樣量的空白值后，得到目標化合物的濃度對響應值(色譜峰高)的線性關(guān)系?；貧w分析表明，被測目標化合物在表6中列出的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，回歸因數(shù)為0．999以上，GC／MS的最小檢測限(LOQs=3×LODs)，即為本方法線性所適用的樣品中目標化合物的最小測定量。本方法最小檢測限LODs=0．02μg／g，最小測定量LOQs=0．06μg／g。 圖6苯乙烯、甲苯校準曲線 (5)回收率和精密度