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(5)樣品的添加回收試驗(yàn)為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，對(duì)樣品進(jìn)行高、中、低三個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)添加回收試驗(yàn)，每一水平分別做3次平行試驗(yàn)，計(jì)算平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 稱取9份均為剪碎的皮革樣品(不含苯乙烯化合物)分別放人頂空瓶?jī)?nèi)，準(zhǔn)確加人10、50、100 mg／mL苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液2 mL，迅速用封口工具密封頂空瓶，置于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，在120℃加熱平衡5 h后，進(jìn)行GC／MS分析，苯乙烯回收率在80％～98．50％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3．0％～6．0％，說明本方法準(zhǔn)確可靠，見表4。表4苯乙烯回收率及精密度計(jì)算 (6)實(shí)際樣品的測(cè)定 選擇幾種試樣，按照本方法進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定3次取平均值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差介于2．0％～5．0％，實(shí)際結(jié)果見表5。表5試樣總碳揮發(fā)量的測(cè)定結(jié)果 注：μgC／g(μg碳／g樣品)。 由分析樣品得出的總峰面積和丙酮校正的校正因數(shù)計(jì)算出總碳揮發(fā)量：式中：EG——總碳揮發(fā)量／μgC·g-1； K(G)——校正因數(shù)。 因數(shù)“2”與“樣品單位克”有關(guān)，是由在10 mL玻璃杯中加入2μL標(biāo)準(zhǔn)溶液和1 g樣品而得出的。 因數(shù)0．6204表示丙酮中的碳含量。