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2試驗技術論證2．1直接頂空進樣(Headspace)-GC／MS法2．1．1儀器與試劑(1)HP 6890／5973氣相色譜-質譜聯(lián)用儀；(2)自動頂空進樣器，Turbomatrix Headspace Sam-pier；(3)頂空進樣瓶，帶聚四氟乙烯密封硅橡膠墊；(4)1OμL氣密注射器；(5)丙酮(分析純)；(6)正丁醇(分析純)；2．1．2測定步驟(1)樣品制備準確稱取2.0g試樣，加人20 mL氣密性良好的頂空樣品瓶中，蓋上硅橡膠墊和鋁蓋，用封口工具加封，放入自動頂空進樣器，待測定。(2)色質譜條件①色譜柱HP-5MS 30m×0.25mm×0．25μm毛細管色譜柱或相當者；②柱溫50℃，恒溫3 min，以12℃／min速率加熱到200℃，恒溫4 min；③進樣口溫度 200℃；④進樣方式 分流；⑤分流比 1：20；⑥載氣 氦氣；⑦流速 1．0 mL／min；⑧接口溫度 270℃；⑨離子源 EI源；⑩電離能 70 eV；⑩離子源溫度 230℃；⑥掃描方式 全掃描+選擇離子監(jiān)測。2．1．3結果與討論(1)校正曲線分別配制濃度為0．1、0．5、1．0、5．0、10．0、50、100 mg／mL的丙酮／正丁醇溶液，用10μL微量進樣器，分別在7只頂空瓶中，注入(4±0．04)μL，迅速用封口工具密閉，如2．1．2(1)所述，置于自動頂空進樣器(headspace)中。在120℃加熱1 h后，注入氣相色譜儀進行分析，用峰面積和相應的質量濃度進行線性回歸。在0～100 mg／g的范圍內(nèi)，回歸方程為：