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凱氏定氮法測(cè)定牛奶纖維蛋白質(zhì)含量(一)

來(lái)源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2009年08月10日

O 前言 牛奶蛋白纖維由牛奶酪素與丙烯腈接枝共聚,再經(jīng)濕法紡絲而成。它集天然蛋白纖維和化學(xué)纖維優(yōu)點(diǎn)于一身[1]。牛奶蛋白纖維紡織品在染整加工中,若處理工藝不當(dāng),會(huì)引起蛋白質(zhì)流失,所以,有效地對(duì)纖維中蛋白質(zhì)組分進(jìn)行分析,對(duì)其染整加工工藝的制訂十分重要[2]。 凱氏定氮法可用于分析牛奶蛋白纖維蛋白質(zhì)的變化,其原理系以含氮量的變化來(lái)表征因染整加工而引起的纖維中蛋白質(zhì)組分的變化。然而,標(biāo)準(zhǔn)的凱氏定氮檢驗(yàn)法(GB/T 5009.5q003)操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、試劑消耗量大,且并不是針對(duì)蛋白質(zhì)纖維的分析方法[3]。本項(xiàng)目采用正交試驗(yàn)對(duì)凱氏定氮的消化工藝進(jìn)行優(yōu)化,通過(guò)縮短消化時(shí)間及減少試劑用量,使該分析方法適用于控制牛奶蛋白纖維染整工藝的檢測(cè)分析。l 試驗(yàn)I.I材料 牛奶纖維(山西恒天紡織新纖維科技有限公司)I.2主要儀器 250 mL凱氏燒瓶、改良凱氏蒸餾器、酸式滴定管、鐵架臺(tái)、調(diào)溫電爐、電子分析天平(準(zhǔn)確至0.001 g)和錐形瓶等。1.3主要試劑 硫酸鉀、硫酸銅、40%氫氧化鈉溶液、1%硼酸吸收液、標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液、田氏指示劑(10 mL 0.1%溴甲酚綠乙醇溶液中加入4 mL0.1%甲基紅乙醇溶液,搖勻,備用)、濃硫酸、30%雙氧水、對(duì)苯二胺、丙烯腈、氯化銨(以上均為分析純);色氨酸、絲氨酸(藥品)。1.4試驗(yàn)原理及方法1.4.1 凱氏定氮法的基本原理 凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量的過(guò)程,主要包括消化、蒸餾、吸收、滴定等步驟。含蛋白質(zhì)試樣在催化劑作用下,使用以濃硫酸為主要組分的消化液對(duì)其進(jìn)行高溫消煮;試樣中的蛋白質(zhì)氮及其它有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮,再與硫酸結(jié)合生成硫酸銨;在強(qiáng)堿條件下,對(duì)硫酸銨溶液進(jìn)行蒸餾,使氨氣逸出,用過(guò)量硼酸溶液吸收,并用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定硼酸溶液,根據(jù)田氏指示劑顏色的變化判斷滴定終點(diǎn),計(jì)算試樣的含氮量。


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