1.3 甲醛含量測量方法的注意事項 檢測人員在實際測定甲醛含量的操作中,存在著一些需要注意問題。1.3.1 GB/T2912.1中甲醛原液的標定 在GB/T2912.1甲醛原液的標定中,硫酸滴定的終點較難掌握,溶液由藍色變至微藍接近無色的過程變化比較明顯,但觀察完全變至無色不很容易,標準硫酸的用量誤差達到0.5mL,往往會一直覺得有點藍,導致試驗誤差。為準確把握滴定終點,應注意: (1)將觀察溶液顏色變化與測定溶液的pH值相結合。開始幾次滴定用酸度計測定等當點時溶液的pH值,控制在9.4~9.5之問,以辨認終點的顏色。一旦熟悉了顏色,不一定每次都測定溶液的pH值。 (2)嚴格控制溶液顏色的一致性。使參比試驗溶液與滴定達到等當點時的溶液(微藍色程度)相一致,pH值相一致,以抵消系統(tǒng)誤差。1.3.2原液中甲醛濃度的計算 在GB/T 2912.1附錄A的A6中,標明0.01 moL/L的硫酸相當于0.6 mg甲醛(可由反應方程式推算)。在硫酸為0.01 mol/L時,這種對應關系成立,但在實際操作中,硫酸濃度不可能正好為0.01 mol/L,因此在甲醛濃度計算公式中應考慮實際硫酸的濃度,計算公式變?yōu)椋?img height="41" width ="314" alt ="" src="/ImagePath/tech/2011022109565918276(11).jpg" />式中:CH2SO4——硫酸濃度,mol/L; V1——消耗的硫酸體積數(shù),mL; V2——甲醛原液用量,mL。1.3.3蘋取液甲醛含量的獲得 GB/T2912.1中要求用校正后的吸光度數(shù)值,通過工作曲線查出甲醛含量,即要求事先作出校準曲線,然后在曲線上查找對應的甲醛含量。在實際試驗過程中,我們也可以根據(jù)標準甲醛溶液的濃度一吸光度值確定一線性回歸方程:
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