涂料印花工藝流程短，能耗低，少污水，重現(xiàn)性好，適用于多種紡織品，所以涂料印花世界市場占有率很高。有機(jī)顏料按其化學(xué)結(jié)構(gòu)分為偶氮型、雜環(huán)型和酞菁。有研究表明：部份偶氮顏料在環(huán)境中能以不同途徑還原降解為致癌芳香胺類化合物[1]，應(yīng)用較多的黃、橙、紅偶氮顏料受致癌芳香胺影響最大。
目前已知芳香胺的定量檢測方法主要有光度法、薄層色譜法(TLC)、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)，毛細(xì)管電泳(CE)，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)等[2-4]。實驗中選擇氣質(zhì)聯(lián)用儀定性分析，氣相色譜法與氫火焰離子化檢測器聯(lián)用(GC-FID)進(jìn)行分離及定量分析。采用弱極性毛細(xì)管色譜柱HP-5作為分析柱，分離檢測了七種芳香胺化合物，檢測低限、回收率結(jié)果達(dá)到檢測標(biāo)準(zhǔn)。
1實驗部分
1·1主要儀器與試劑
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，6890/5973型(美國Agilent公司)；氣相色譜儀，SP-3400型(北京瑞利分析儀器廠)；SK-1200H型超聲波發(fā)生器(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)；RE-52真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(亞榮生化儀器有限公司)；微量進(jìn)樣器。
7種芳香胺(鄰甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、鄰甲氧基苯胺、對氯苯胺、2,4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯醚和聯(lián)苯胺)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：色譜級標(biāo)準(zhǔn)品用色譜純甲醇稀釋搖勻，配成lmg/mL的甲醇儲備液，放入冰箱冷凍室中保存，分析時用甲醇配制成合適濃度。并以上述7種標(biāo)準(zhǔn)試劑配制成合適混合樣。
1·2涂料印花色漿
涂料印花為大紅FFG色漿，樣品為某涂料印花色漿廠產(chǎn)品。
樣品處理分為：還原、提取、堿化三個步驟。①還原：稱取1·2中所述涂料印花色漿樣品0.2000g置于比色管中，加入16mL預(yù)熱至70℃的檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L，pH=6.0)，密閉，置于超聲波水浴中，保持70℃，3Omin，所有纖維充分潤濕。打開比色管加入2O
1·3氣相色譜/質(zhì)譜操作條件
氣相色譜：進(jìn)樣口溫度250℃，氫火焰離子化檢測器(FID)溫度280℃；升溫程序：60℃(lmin，l5℃/min)→2lO℃(lmin，40℃/min)→260℃(lmin，2℃/min)→300℃(lmin)；載氣：氮氣(1.5mL/min)，尾吹氣(3OmL/min)；氫氣(3OmL/min)，空氣(30OmL/min)。
質(zhì)譜：接口溫度285℃，溶劑延遲2min，進(jìn)樣量luL，質(zhì)量掃描范圍：30-35Oamu，離子源溫度230℃，四極桿溫度130℃，離子化方式EI，電子能量70eV，EM電壓12OOmV，采集方式TlC。
1·4定性與定量
在1·3規(guī)定的色譜條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)品溶液、標(biāo)準(zhǔn)品混合樣液、色漿樣液，得到總離子流圖，根據(jù)圖中保留時間和標(biāo)樣質(zhì)譜圖對芳香胺進(jìn)行確認(rèn)。標(biāo)準(zhǔn)品溶液和色漿樣液等體積穿插進(jìn)樣，根據(jù)色譜總離子峰面積用外標(biāo)法定量。
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