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染整助劑對(duì)金屬離子的螯合能力的測(cè)定方法

來(lái)源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2009年06月12日
一、方法來(lái)源:染整專業(yè)書(shū)籍、原化驗(yàn)室試化驗(yàn)方法集。二、適用范圍:適用于染整助劑中對(duì)金屬離子有螯合要求的所有助劑。三、對(duì)鈣離子螯合能力測(cè)定方法:1.溶液配制:①NH4Cl-NH3(pH=10)的緩沖溶液.②0.1mol/L 的乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取乙酸鈣 Ca(CH3COO)2·H2O17.618g,用蒸餾水溶解后移入容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至 1 升。2.測(cè)定步驟:①用蒸餾水將待測(cè)助劑配成原液的 1%(即將原液稀釋 100 倍),取 50mL 置于錐形瓶中,加入 0.5mL 的 1%草酸鈉(Na2C2O4)溶液和 5mL pH=10 的NH4Cl-NH3 緩沖溶液。注:如終點(diǎn)難以出現(xiàn),可考慮適當(dāng)增加草酸鈉的量,并在試驗(yàn)報(bào)告中說(shuō)明。②用乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至產(chǎn)生永久性的白色沉淀物為終點(diǎn)。3.結(jié)果表示:鈣螯合值(以 CaCO3 表示,mg/g)=(V1×C 鈣×100)/樣品重量式中:C 鈣——乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V1 ——樣品消耗乙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。四、對(duì)鎂離子的螯合能力:1.試劑準(zhǔn)備:①0.5mol/L Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取結(jié)晶氯化鎂(MgCl2·6H2O)101.5g,用蒸餾水溶解,移入容量瓶中并用蒸餾水稀釋至 1 升。②NH4Cl-NH3(pH=11)的緩沖溶液:用蒸餾水溶解 6 克分析純 NH4Cl 和 414 毫升分析純 NH4OH(比重=0.89)使成 1 升溶液,該緩沖液 pH 值為 11?;?3 克 NH4Cl 加分析純 NH4OH(比重=0.89)207mL 沖至 500 毫升。2.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取 2g 待測(cè)助劑,置于錐形瓶中,用蒸餾水稀釋到 20mL,加 5mlNH4Cl-NH3 (pH=11)的緩沖溶液。用 0.5mol/
LMg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至混濁(持續(xù) 30Sec以上),即為終點(diǎn),記錄所消耗的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V(mL)。注:如果遇到類似 CT 軟水劑溶解后溶液混濁的情況,可以考慮降低助劑的量或增加蒸餾水的量至 50mL。3.結(jié)果表示:Mg2+(mg/g)= 12 V/W式中:V——消耗的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);W——助劑樣品重(g)。五、對(duì)鐵離子的螯合能力:㈠酸性條件下的螯合值測(cè)定方法(碘量法):1.測(cè)定原理:先使螯合劑與一定量的 Fe3+充分作用,然后加入 KI 與過(guò)量的 Fe3+反應(yīng)生成 I2,再用 Na2S2O3 滴定生成的 I2,從而計(jì)算出與螯合劑作用的 Fe3+量。2.試劑配制:①2000PPM Fe3+溶液:準(zhǔn)確稱取 9.680g FeCl3·6H2O,用蒸餾水溶解后移至1L 容量瓶中,加入 50mL 6N HCl,再用水稀釋至刻度。②10%KI 溶液:稱取 10g 分析純 KI 溶于 90mL 蒸餾水中。③0.5%淀粉溶液:稱 0.5g 可溶性淀粉,置于燒杯中,用 10mL 蒸餾水先調(diào)成漿狀,然后在攪拌狀態(tài)下倒入 90mL 沸水,再沸煮 2min,取上層清液,加少量碘化汞備用。④0.1N Na2S2O3 溶液。3.測(cè)定步驟:準(zhǔn)確稱取 0.5~3g 待測(cè)助劑置于 250mL 碘量瓶中,加入 20mL 蒸餾水,再用移液管準(zhǔn)確移取 25mL 2000PPM 的 Fe3+溶液,置于上述碘量瓶中,搖動(dòng) 1min(目的是使螯合劑與 Fe3+充分作用)。再加 10%KI 10mL 于其中,振蕩 2min,加塞放置 3min。用 0.1N Na2S2O3 滴定至淡黃色時(shí)加數(shù)滴淀粉作指示劑,繼續(xù)用 Na2S2O3 滴定至藍(lán)色消失,持續(xù) 60sec,藍(lán)色不出現(xiàn)即為終點(diǎn),記下消耗的Na2S2O3 體積 VNa2S2O3。反應(yīng)式如下:
2FeCl3+2KI→2KCl+2FeCl2+I2I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6備注:如果助劑的螯合值太大或太小,則要適當(dāng)調(diào)整待測(cè)助劑的用量或 Fe3+的濃度。4.結(jié)果表示:滴定前溶液中 Fe3+量為(mg):25×(2000÷1000000)×1000 = 50;與 KI 作用的 Fe3+量為(mg):N Na2S2O3×V Na2S2O3×55.85;與螯合劑作用的 Fe3+量為(mg):50-N Na2S2O3×V Na2S2O3×55.85;螯合值為(以 Fe3+計(jì),mg/g):(50-N Na2S2O3×V Na2S2O3×55.85)÷W式中:N Na2S2O3——Na2S2O3 溶液的當(dāng)量濃度;V Na2S2O3——消耗的 Na2S2O3 體積(mL);W——待測(cè)助劑的用量(g)。㈡堿性條件下的螯合值測(cè)定方法:1.方法一(滴定法):①試劑配制:0.1M 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取 48.218g 分析純 NH4Fe(SO4)2·12H2O,用蒸餾水溶解后移至 1L 容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度。②測(cè)定步驟:稱取 0.5g 待測(cè)助劑置于 250ml 錐形瓶中,加入 80ml 蒸餾水,用 50%NaOH 調(diào)節(jié)待測(cè)液 pH 為 11 左右,然后以 0.1M 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至生成不再溶解的渾濁時(shí)即為終點(diǎn),記錄耗用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積 V(ml)。③結(jié)果表示:螯合值為(以 Fe3+計(jì),mg/g):5.585×V÷W式中:V——消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積(ml);W&
mdash;—待測(cè)助劑的用量(g)。④備注:a.滴定過(guò)程中 pH 會(huì)降低,用 NaOH 溶液調(diào)節(jié)時(shí)應(yīng)緩慢加入,而不能一次性加得太多太快。b.如果助劑的螯合值太大或太小,則要適當(dāng)調(diào)整待測(cè)助劑的用量。2.方法二(沉淀法):①精稱 FeCl3·6H2O 9.6795g,以蒸餾水配制成 1000mL,此溶液每 mL 含有2mg 之鐵。②精稱 2.0g 螯合分散劑以蒸餾水稀釋到 100mL。③以吸管吸取螯合分散劑稀釋液 4mL 于 50mL 燒杯中。④再加入手續(xù) 1 稀釋好之 FeCl3·6H2O 溶液 XmL(視各樣品之螯合力而逐一測(cè)試而得)后,以蒸餾水(40-4-X)mL 稀釋到 40mL。⑤以 4%的 NaOH 溶液用酸度計(jì)測(cè)量,調(diào)整其 pH 值為 11.0,此時(shí)應(yīng)注意溶液是否混合均勻。⑥搖蕩 10 秒后,置入 97±2℃之水浴槽內(nèi)加熱 30 分(間接加熱)。⑦觀察試驗(yàn)溶液是否為澄清,如為澄清則為合格,記下所加入鐵之 XmL 數(shù)。⑧如試驗(yàn)溶液為混濁,則為螯合值不夠,則需降低 FeCl3·6H2O 溶液之加入量。⑨計(jì)算公式及表示方式:對(duì)鐵螯合值 Fe3+ =(XmL FeCl3·6H2O 溶液×2)÷(螯合劑樣品重×0.04)

樣品重量(g)

2

2

2

2

2

2

XmLFeCl3溶液

4

6

8

12

16

20

鐵螯合值Fe3+

100

150

200

300

400

500


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