1、試液準(zhǔn)備
(1)20%硫酸
(2)0.1N(0.05mol/L)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將化學(xué)純草酸置于105℃干燥4小時(shí),稱取6.700g,溶于250~300mL熱蒸餾水中,冷卻,至少放置12小時(shí),在容量瓶中稀釋至1000mL。
(3)0.588N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取18.6g高錳酸鉀,溶于1000mL水中,沸煮15分鐘,冷卻,用微孔漏斗過(guò)濾,稀釋至1000mL。然后按下列方法調(diào)整。
用移液管吸取草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL,放入錐形瓶中,加入10mL濃硫酸,加熱淚盈眶至沸,立即用高錳酸鉀溶液滴定,滴定至出現(xiàn)持久的淺粉紅以即為終點(diǎn)。計(jì)算高錳酸鉀溶液濃度并作調(diào)整。
(4)試樣溶液
雙氧水(35%)
10mL
氫氧化鈉(固體)
1g
穩(wěn)定劑
3g
硫酸銅溶液(1mL≈0.1mg)
25mL
蒸餾水稀釋至
1000mL
2、操作步驟
(1)取上述試樣溶液250mL于250mL燒杯中→放入90℃左右的恒溫水浴中加熱→當(dāng)試液溫度升至90℃時(shí),開(kāi)始取樣→并分別在30分、60、90、120鐘時(shí)取樣→測(cè)定所取試樣液中H2O2的含量(見(jiàn)操作2)→計(jì)算H2O2的分解率
起始H2O2含量-t分鐘時(shí)H2O2含量
雙氧水分解率=───────────────
起始H2O2含量
(2)H2O2含量的測(cè)定(參見(jiàn)AATCC法102-1979)
在錐形瓶中加入20mL蒸餾水→加入10mL試樣溶液→加入20mL硫酸溶液→混合均勻→用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色出現(xiàn),并在30秒鐘內(nèi)不褪色→記錄所耗用的mL數(shù)→計(jì)算H2O2含量(g/L)。
H2O2(g/L)=1×V
若滴定所耗用的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)少于3mL,則用0.0588N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。此時(shí)的H2O2(g/L)=0.1×V
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