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遼寧化工大學(xué)[19~21]以水作為反應(yīng)介質(zhì),在相轉(zhuǎn)移劑(如十六烷基三甲基溴化銨)作用下使間苯二酚和三氯甲苯(摩爾比為1∶1)反應(yīng)來合成UV-214。該相轉(zhuǎn)移劑可以將水相中的三氯甲苯轉(zhuǎn)移到有機(jī)相,增加了其與間苯二酚的接觸幾率,避免了副產(chǎn)品氧雜蒽醌的生成,因此,該法制得產(chǎn)品的分離產(chǎn)率可達(dá)95.7%,純度達(dá)到99.4%,產(chǎn)品的外觀為淡黃色,無需精制即可用于合成其它產(chǎn)品。

傳統(tǒng)的方法反應(yīng)溫度是120~140℃,而該法在50~60℃下即可反應(yīng),因此,節(jié)省了能源降低了生產(chǎn)成本。另外,該法是在常溫、常壓下反應(yīng),相轉(zhuǎn)移劑沒有腐蝕從而對設(shè)備要求較低,節(jié)省投資;該法操作工藝簡單,反應(yīng)完成后僅僅通過沉降或過濾就能完成相轉(zhuǎn)移劑與產(chǎn)品的分離,操作方便,也減少了分離費(fèi)用,有利于降低成本;該法采用的相轉(zhuǎn)移劑無毒、無味、無刺激、無腐蝕,不僅可以在生產(chǎn)中保持一個(gè)良好的操作環(huán)境,有效減少對操作人員的危害,同時(shí)減少了有害廢物的排放量,在環(huán)保方面具有很大優(yōu)勢,因此,該法具有廣闊的應(yīng)用前景。

(2)2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)的合成

湖北省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院[22]以環(huán)己酮為溶劑,在碳酸鉀存在下,使2,4-二羥基二苯甲酮與正溴辛烷在155℃回流反應(yīng)6h,制得收率為92%的UV-531,熔點(diǎn)46~47℃。

山東理工大學(xué)用價(jià)格較低的氯化四甲基銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑,在碳酸鉀的堿性水溶液中反應(yīng),反應(yīng)時(shí)分批投入2,4-二羥基二苯酮,控制蒸餾,采用減降蒸餾的方式分離反應(yīng)混合物,比傳統(tǒng)的抽提,沉淀方法方便,快捷。以2,4-二羥基二苯酮計(jì),UV-531的收率為92%~95%,放大試驗(yàn)重現(xiàn)了小試的結(jié)果。

遼寧石油化工大學(xué)合成UV-531的工藝為:在氫氧化鉀的作用下,加入少量的氯化二甲基雙十六烷基銨,2,4-二羥基二苯甲酮與1-溴代正辛烷進(jìn)行反應(yīng)?？疾炝瞬煌噢D(zhuǎn)移劑用量,不同水量和不同反應(yīng)時(shí)間對目的物收率的影響,提出合適的反應(yīng)條件為:UV-214/1-溴代正辛烷/氯化二甲基雙十六烷基銨/水的物料配比為0.06/0.07/0.06/0.002/0.25(摩爾比),反應(yīng)時(shí)間6h,UV-531的收率為93.2%,結(jié)果表明,氯化二甲基雙十六烷基銨是比較理想的相轉(zhuǎn)移劑。

綜上所述,在當(dāng)今環(huán)境保護(hù)日趨嚴(yán)格的情況下,采用有機(jī)溶劑的路線是沒有前途的,以水作為反應(yīng)介質(zhì)的路線值得深入研究,除考察收率外,還應(yīng)考察產(chǎn)品質(zhì)量,另外,還應(yīng)研究工業(yè)化時(shí)工程上的一些問題,才能使科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。

2.1.1.2　一步法合成二苯甲酮類產(chǎn)品

(1)UV-531的合成

該法的特點(diǎn)是在一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行二步化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)所生成的UV-214并不分離出來,直接進(jìn)行第二步醚化反應(yīng)制取目的物UV-531。該法的優(yōu)點(diǎn)在于可節(jié)省設(shè)備投資,簡化操作工藝,有利于降低成本,對該法的研究是有意義的。

浙江華銀塑料公司[23]對該法進(jìn)行了研究,反應(yīng)中不使用溴代正辛烷,而使用正辛醇,在氯化鋅的作用下使正辛醇轉(zhuǎn)變?yōu)槁却镣閰⒓用鸦磻?yīng)。其操作工藝為:在反應(yīng)器中加入間苯二酚、辛醇、蒸餾水和氯化鋅,開動(dòng)攪拌使間苯二酚溶解,用冷凍鹽水將體系冷到3~5℃,滴加三氯甲基苯,滴完后在3h內(nèi)升溫到60℃,將反應(yīng)溫度升到120℃,回流2.5h,然后開動(dòng)水泵,調(diào)節(jié)真空度到0.092MPa,用水吸收多余的氯化氫,再將體系冷卻到70℃把反應(yīng)產(chǎn)物移入分液漏斗中,水洗2次,將反應(yīng)物重新返回反應(yīng)器中,加入IK和PA(自制),在110℃,0.092MPa的條件下,反應(yīng)4h。將體系溫度冷到70℃,用70℃的水洗2次,在真空度0.1MPa下脫除多余的正辛醇,得粗產(chǎn)品,用工業(yè)一級乙醇(用量為產(chǎn)品量的1/3)洗滌3次,分去乙醇,將結(jié)晶干燥,即得成品。收率60%,產(chǎn)品純度99%以上。