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4　ITO薄膜的制備方法

ITO成膜是銦深加工的一個(gè)重要方向,有著廣闊的開(kāi)發(fā)前景。ITO導(dǎo)電薄膜的制備方法較多,根據(jù)不同的生產(chǎn)原理,主要分為物理法和化學(xué)法兩大類。物理法包括磁控濺射法(MS)、脈沖激光沉積法(PLD)、蒸發(fā)沉積和離子增強(qiáng)沉積等?；瘜W(xué)法包括化學(xué)氣相沉積(CVD)法、噴霧熱分解法(SP)和近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的大面積成膜的溶膠-凝膠(Sol-Gel)法和均相沉淀法等;然而,目前具有商業(yè)價(jià)值的制備技術(shù)主要集中在溶膠-凝膠法、磁控濺射法和熱解噴涂法三種,其中磁控濺射法的研究最為深入。

4.1　溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是材料制備的濕化學(xué)方法中的一種新興方法,其初始研究可追溯到1846年,J.J.Ebelmanl等人用SnCl4與乙醇發(fā)生水解并形成凝膠,然而這個(gè)發(fā)現(xiàn)在當(dāng)時(shí)并未引起化學(xué)界的注意。直到20世紀(jì)30年代,德國(guó)W.Geffken證實(shí)用該方法可制備氧化物系光學(xué)薄膜時(shí),溶膠-凝膠法才引起人們的注意。但在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi),該技術(shù)進(jìn)展緩慢,直到60年代末70年代初,隨著Dislich等人以眾多原料(如金屬醇鹽、醋酸鹽、丙酮鹽、硝酸鹽、氯化物等)作為溶膠-凝膠法的前驅(qū)物,并用溶膠-凝膠法在玻璃表面鍍覆多組分氧化物薄膜的專利發(fā)表后,才掀起了該法的研究熱潮。

4.1.1　溶膠-凝膠法的基本原理

溶膠-凝膠法是指把金屬有機(jī)物或無(wú)機(jī)化合物經(jīng)過(guò)溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)熱處理成為氧化物或其它固體化合物的方法[29]。不論所用的起始原料為無(wú)機(jī)鹽或金屬醇鹽,其主要反應(yīng)步驟是前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻的溶液,溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應(yīng),生成物聚集成1nm左右的粒子并組成溶膠,經(jīng)蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)變?yōu)槟z?；痉磻?yīng)原理如下:

(1)溶劑化

能電離的前驅(qū)物-金屬鹽的金屬陽(yáng)離子M2+吸引水分子形成溶劑單元M(H2O)n2+(2為M離子的價(jià)數(shù)),為保持它的配位物有強(qiáng)烈地釋放H+的趨勢(shì),這時(shí)如有其它離子進(jìn)入就可能產(chǎn)生聚合反應(yīng),但反應(yīng)式極為復(fù)雜。

M(H2O)n2+→M(H2O)n-1(OH)(2-1)++H+     (1)

(2)水解反應(yīng)

非電離式分子前驅(qū)物,如金屬醇鹽M(OR)n(n為金屬M(fèi)的原子價(jià))與水反應(yīng),反應(yīng)可延續(xù)進(jìn)行,直至生成M(OR)n。

M(OR)n+  xH2O→  M(OH)x(OR)n-x  +  xROH   (2)

(3)縮聚反應(yīng)

縮聚反應(yīng)可分為脫水縮聚和脫醇縮聚,其反應(yīng)生成物是各種尺寸和結(jié)構(gòu)的溶膠體粒子。

脫水縮聚:

—M—OH  +  HO—M→—M—O—M—+H2O   (3)

脫醇縮聚:

—M—OR+HO—M→—M—O—M—+ROH(4)