2.3.2反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響
試驗(yàn)小組測(cè)試了在4O,50,60,70℃下,單體的轉(zhuǎn)化率,結(jié)果如圖4所示。

從圖4可以看出:聚合溫度越低,反應(yīng)的誘導(dǎo)期越長(zhǎng),得到的產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率越低。這是因?yàn)檎T導(dǎo)期越長(zhǎng),生成的自由基被體系中的雜質(zhì)終止幾率越大,所以轉(zhuǎn)化率越低。5O℃下,約為2Omin左右引發(fā);60℃約為15mii"1引發(fā);70℃約為l0min左右引發(fā)。但是,在70℃下反應(yīng)引發(fā)時(shí),體系的溫度會(huì)沖過100℃,容易產(chǎn)生凝膠。綜合溫度對(duì)黏度和耐電解質(zhì)性能的影響,認(rèn)為最佳的反應(yīng)溫度為60℃。
由圖4還可以看出,在6O℃下反應(yīng)1h2_后,單體的轉(zhuǎn)化率已經(jīng)達(dá)到T95%以上,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),轉(zhuǎn)化率變化不大。
將不同反應(yīng)時(shí)間的產(chǎn)物放置~段時(shí)間后,比較產(chǎn)物的穩(wěn)定性,結(jié)果如表1所示??梢钥闯觯磻?yīng)時(shí)間低于150rnin所得的產(chǎn)物穩(wěn)定性都不好,放置一個(gè)星期后都會(huì)有不同程度的煤油析出,而且產(chǎn)物會(huì)緩慢聚合,最后形成膠狀物質(zhì)。說明開始合成的產(chǎn)物中有不少未充分反應(yīng)的單體或短鏈聚合物。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間大于150min后,所得產(chǎn)物穩(wěn)定,繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間,產(chǎn)物的穩(wěn)定性變化不大。所以,認(rèn)為最佳的反應(yīng)時(shí)間為l50min。

2.4疏水單體十八烷基乙烯基醚影響
由圖5可知,隨著疏水單體十八烷基乙烯基醚量的增加,黏度保留率先上升,后下降。不加疏水單體的時(shí)候,黏度保留率只有20%。加入一定量疏水單體后,體系的黏度保留率最高可達(dá)到45%,為不加疏水單體時(shí)的2倍。說明加入疏水單體后,體系的抗電解質(zhì)性能得到大幅改善。這是由于疏水單體引入增稠劑分子后,分子間的長(zhǎng)碳鏈單體發(fā)生分子問締合,抵消部分回彈力所引起的蜷曲的趨勢(shì)。另外,長(zhǎng)碳鏈形成空間阻礙作用,會(huì)保護(hù)部分羧基離子,使得整個(gè)體系的抗電解質(zhì)性能提高。同時(shí),如果體系中疏水單體量過多,發(fā)生分子內(nèi)締合幾率增加,使蜷曲加重,耐電解質(zhì)性能下降,并且加入過多的疏水單體會(huì)降低共聚物的親水性,影響增稠性能。實(shí)驗(yàn)表明疏水單體占單體總數(shù)的2%時(shí)達(dá)到的效果最佳。

2.5聚合物IR
共聚物的紅外譜圖如圖6所示。其中,3425.58cm-1處為一0H峰,為聚合物中吸附的水分子。在2927.10cm-1和2855.20cm-1處的振動(dòng)峰為一cH對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰:1668.14cm-1和1324.71cm-1處出現(xiàn)的振動(dòng)峰為羧酸中C=O縮振動(dòng)峰;1453.16cm-1處的振動(dòng)峰為羧酸中的c--0振動(dòng)峰;1561.24cm-1處的是羧酸鹽特征吸收峰;1410.17cm-1處的為一NH的伸縮振動(dòng)峰,說明丙烯酰胺參加了聚合反應(yīng);1172.35cm-1處的為醚鍵的伸縮振動(dòng)峰,說明十八烷基乙烯基醚參加了反應(yīng)。在1600cm-1-1處附近的C=C伸縮振動(dòng)峰消失,說明聚合物中單體已經(jīng)反應(yīng)完全。

3結(jié)論
1)采用反相乳液聚合合成了耐電解質(zhì)性能較好的印花增稠劑,最佳的反應(yīng)條件為引發(fā)劑用量為單體總量的0.5%,交聯(lián)劑為0.13%,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為150min。
2)引入疏水單體十八烷基乙烯基醚后,較好地改善了增稠劑的耐電解質(zhì)性能。當(dāng)加入2%的疏水單體后,最佳黏度保留率可達(dá)45%。
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