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摘要：對于微波處理后強力顯著上升和下降的棉纖維，采用核磁共振碳譜分析其結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化，并與原樣進行對比。實驗結(jié)果表明：微波處理前后棉纖維的纖維素IB都是占優(yōu)勢的，微波處理后棉纖維的結(jié)晶度下降，結(jié)晶的完整性受到破壞，主要由更小的晶粒組成。微波處理改變了纖維素的晶型，晶型含量I和IB均降低，但是比例基本保持不變，微波處理后向次晶轉(zhuǎn)化。

微波加熱處理技術(shù)是一種節(jié)能高效的熱能技術(shù)，與傳統(tǒng)加熱不同，微波加熱不需要外部熱源，屬于內(nèi)部加熱方式。隨著科學技術(shù)的迅速發(fā)展，各種技術(shù)手段以及學科之間相互交叉與滲透，微波技術(shù)在纖維素纖維產(chǎn)業(yè)中的應用日益廣泛。而纖維素纖維是地球上極為豐富的可再生資源，對纖維素纖維的利用處理和研究具有重要意義。

纖維素是由D．葡萄吡喃糖基以l，4-B-苷鍵連接而成的線性均聚物，是高等植物細胞壁的最常見的成分。纖維素纖維物理性能的差異主要源于其不同的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。天然纖維素主要由兩種不同的晶型Iα和Iβ構(gòu)成，纖維素Iα和Iβ分別指的是一個鏈的三斜單元晶胞和兩個鏈的單斜單元晶胞。微波加熱處理后結(jié)晶結(jié)構(gòu)的改變以及改變的程度是值得探討的問題。

表征纖維素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)方法有x射線衍射，紅外光譜等，其中x射線衍射給出最為直接的結(jié)果，不過這種方法的主觀性較大，有關(guān)它的解釋仍值得討論，并且不能反映結(jié)晶結(jié)構(gòu)的全部。纖維素的氫鍵結(jié)構(gòu)，纖維素晶型的含量等通過x射線衍射技術(shù)就不能反映。紅外光譜是表征高分子結(jié)構(gòu)的最常用的方法，通過紅外光譜分析，對晶型含量也只能夠有大致的了解。而核磁共振是一種研究新材料的通用技術(shù)，已經(jīng)廣泛地用于鑒別木質(zhì)材料的三種主要成分——纖維素、木質(zhì)素和半纖維素的研究，不過NMR技術(shù)表征天然纖維素結(jié)晶結(jié)構(gòu)的實例很少，特別是用于微波處理之后的棉纖維的表征還沒有報道。

本文以棉纖維為纖維素纖維的代表，對棉纖維進行微波輻照處理，采用固體核磁共振碳譜分析了棉纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化。

l材料與方法

1．1材料

紡織用白棉纖維，單纖維斷裂強力為4．87cN。

1．2實驗方法

I．2．1微波處理與試樣選擇

采用YK．01型紗線微波快速定形系統(tǒng)，微波頻率為2450MHz，微波輸出功率分別為：345、410、475、540、605、670、735、800W，對試樣進行微波輻照處理，并間隔0．5min進行稱重，微波處理使其最終回潮率小于0．26％。設(shè)定最終回潮率0．26％為臨界點，是因為纖維回潮率小于0．26％時，微波處理過程中棉纖維有可能出現(xiàn)糊化現(xiàn)象。

采用XQ．1型纖維強伸度儀對微波處理后的試樣以及未處理的試樣(稱為試樣0)進行強伸性能的測試。選擇強力顯著上升的試樣(編號為1撐，微波處理時間為1．5min)、強力顯著下降的試樣(編號為2撐，微波處理時間為2min)和試樣0進行固體核磁共振碳譜的測試與分析。

1．2．2固體核磁共振碳譜測試

0#、l#和2#試樣的固體核磁共振碳譜(CP／MASC-NMR)利用布魯克AV400核磁共振波譜儀測定，操作頻率為75．5MHz。試樣用去離子水重新潤濕至含水50％，放入4mrln的ZrO2回轉(zhuǎn)管中，轉(zhuǎn)速5kHz，補償時間20ms，接觸時間lms，兩個脈沖之間延遲3ms。