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2結(jié)果與討論

2．1核磁共振波峰分配

纖維素固態(tài)核磁共振碳譜波峰的分配已有許多文獻(xiàn)報(bào)道，均是基于纖維素低聚糖和低聚合度的纖維素溶液光譜。圖1為纖維素的結(jié)構(gòu)式。圖2為微波處理前后的棉纖維的固體核磁共振碳譜。在光譜的上場(chǎng)，化學(xué)位移60-70之間的區(qū)域分配給主羥基上的C6，70~81之間的共振束歸屬于環(huán)碳而不與糖苷鍵連接的C2，3，5，8l～93的區(qū)域歸屬于C4，而l02～108歸屬于Cl。由于C2，3，5的共振峰重疊，使它們不能用于纖維素結(jié)晶結(jié)構(gòu)的研究。棉纖維核磁共振碳譜中纖維素晶型的波峰分配概括見表1。

2．2纖維素的晶型含量

纖維素Iα在化學(xué)位移105．1處顯示一個(gè)單一的共振峰；而纖維素IB顯示的是一個(gè)雙峰(外側(cè)的兩個(gè)信號(hào)峰，105．6和104．1)；104．8處的單一信號(hào)峰歸屬于次晶，這是由Larsson提出的概念，表示有序性不及但運(yùn)動(dòng)性大于纖維素I和IB的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。利用四個(gè)Lorentzian線形表示不同晶型，對(duì)Cl信號(hào)峰進(jìn)行擬合(圖3)，結(jié)果示于表2。很顯然，微波處理前后棉纖維的纖維素IB都是占優(yōu)勢(shì)的。如圖2所示，棉纖維的C4信號(hào)峰顯示低場(chǎng)有一個(gè)不明顯的肩部和高場(chǎng)峰相結(jié)合，這證實(shí)了Iα晶型的存在。微波處理改變了纖維素的晶型，晶型含量Iα和Iβ均降低，但是比例基本保持不變，微波處理后向次晶轉(zhuǎn)化。