摘 要:采用聚磷酸銨(APP)和三聚氰胺(MEL)組成的膨脹型復(fù)合阻燃劑對(duì)亞麻織物進(jìn)行整理,垂直法燃燒試驗(yàn)、熱重分析、掃描電子顯微鏡分析等表明,當(dāng)APP和MEL的配比為2:1,阻燃劑的用量為25%時(shí),亞麻織物的炭損長(zhǎng)度低至10.0cm,極限氧指數(shù)高達(dá)37%。阻燃整理后,700℃時(shí)亞麻織物的質(zhì)量保留率由不加阻燃劑時(shí)的16%增至35%,織物在燃燒時(shí)可形成膨脹的發(fā)泡焦化炭層,起良好的膨脹阻燃效果。此外,織物的強(qiáng)度、白度、透氣性和手感均有一定程度的下降。
關(guān)鍵詞:阻燃整理;阻燃劑;亞麻織物
膨脹型阻燃劑一般由酸源、氣源和炭源三部分組成。酸源可以是無(wú)機(jī)酸或受熱能生成無(wú)機(jī)酸的化合物,如磷酸、硫酸、各種磷酸鹽和硼酸鹽等:氣源又稱(chēng)發(fā)泡源,常用的有三聚氰胺和雙氰胺等:炭源則是形成泡沫炭化層的基礎(chǔ),主要是一些含碳量高的多羥基化合物,如季戊四醇及其二聚體、三聚體等[1]。膨脹型阻燃劑主要通過(guò)形成多孔泡沫炭層而在凝聚相起阻燃作用。炭層的形成過(guò)程如下:在較低溫度下,酸源分解釋放出酯化多元醇和作為脫水劑的無(wú)機(jī)酸。隨著溫度的升高,無(wú)機(jī)酸與多元醇進(jìn)行酯化反應(yīng)而使體系融化,反應(yīng)過(guò)程中水蒸氣和由氣源產(chǎn)生的不燃性氣體使已處于熔融狀態(tài)的體系膨脹發(fā)泡,同時(shí),多元醇和酯脫水成炭,形成無(wú)機(jī)物及炭殘余物,并且體系進(jìn)一步膨脹發(fā)泡。反應(yīng)接近完成時(shí),體系焦化和固化,形成多孔泡沫炭層,此層隔熱、隔氧,截?cái)嗳紵?,具有阻燃效果[2,3]。此外,組成膨脹型阻燃劑的P—N—C體系遇熱會(huì)產(chǎn)生一氧化氮(NO)、氮?dú)猓∟2)和氨(NH3)等不燃性氣體,這些氣體能捕捉燃燒賴(lài)以進(jìn)行的活性自由基,如H·和OH·,導(dǎo)致燃燒反應(yīng)鏈中斷,所以膨脹型阻燃劑具有優(yōu)異的阻燃性能。
膨脹型阻燃劑在塑料、橡膠以及合成高聚物的阻燃整理中已有較多應(yīng)用[4,5],用于紡織材料的阻燃則鮮有報(bào)道。亞麻纖維為纖維素纖維,屬多羥基聚合物,本身就是炭源。為了降低成本,本試驗(yàn)采用聚磷酸銨(酸源)與三聚氰胺汽源)復(fù)配,對(duì)亞麻織物(炭源)進(jìn)行整理,分別采用氧指數(shù)測(cè)試儀、垂直燃燒儀和熱重分析儀測(cè)定整理后亞麻織物的阻燃性能。
1試驗(yàn)
1.1材料與儀器
織物 2.68 tex×3.11 tex(220s×190s)經(jīng)煮練漂白的亞麻布。
藥品 聚磷酸銨(APP,分子質(zhì)量>1 000,化學(xué)純,四川省什邡市長(zhǎng)豐化工有限公司)三聚氰胺(MEL,化學(xué)純,大連三元化學(xué)試劑有限公司)。
儀器 HC-2型氧指數(shù)測(cè)定儀,CZF-3型水平垂直燃燒實(shí)驗(yàn)儀(南京市江寧分析儀器廠),TG-DTA DSC9216/18型熱重分析儀,S-570 Ctxn scgn Series 4型掃描電子顯微鏡(法國(guó)Setaram公司)。
1.2 APP/MEL二元復(fù)配阻燃劑的配制[6]
將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的APP水溶液加熱攪拌至透明,冷卻至室溫,再加入MEL,攪拌均勻。
1.3工藝
浸軋(仁浸二軋,軋余率為90%)→預(yù)烘(90℃×4min)→焙烘(150℃)2min)→水洗→晾干
1.4測(cè)試
(1)燃燒性能
極限氧指數(shù)(LOI) 參照GB/T 5454—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》測(cè)試。采用氧指數(shù)測(cè)定儀,氣體流量為10L/min,試樣尺寸150mm×55mm。極限氧指數(shù)值(LOI)越大,阻燃性能越好。
垂直燃燒 參照帕/T 5455—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》測(cè)試。采用水平垂直燃燒儀,點(diǎn)燃時(shí)間為12 s,重錘質(zhì)量113.4 g,試樣尺寸300mm×80mm。B1級(jí):炭損炭長(zhǎng)≤15cm,續(xù)燃時(shí)間≤5 s,陰燃時(shí)間≤5 s;2B2級(jí):炭損毀炭長(zhǎng)≤20 cm,續(xù)燃時(shí)間≤10s,陰燃時(shí)間≤10 s。
(2)熱重分析(TG)
用熱重測(cè)試儀測(cè)試,升溫速率10℃/min,溫度從40℃升至700℃。達(dá)700℃時(shí),剩碳率越高,阻燃性能越好。
(3)掃描電鏡分析(SEM)
試樣在氧指數(shù)測(cè)定儀上燃燒后,剪成2mm×2mm,貼于圓形銅片表面,通過(guò)電鏡照片觀察亞麻織物表面焦炭層的形成和發(fā)泡情況。形成的焦炭層越厚密,發(fā)泡越大越多,則阻燃效果越好。
(4)斷裂強(qiáng)力
參照帕/T 3923.1—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分?jǐn)嗔褟?qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定條樣法》測(cè)試。織物規(guī)格25cm×5cm,于YGO26A型電子織物強(qiáng)力機(jī)上測(cè)試,經(jīng)向和緯向各測(cè)試3次,取平均值。
(5)臼度
參照帕/T 8424 2-2001《紡織品色牢度試驗(yàn)相對(duì)白度的儀器評(píng)定方法》,在WSD-Ⅱ型白度儀上測(cè)試。織物折疊成四層,測(cè)試8次,取平均值。
(6)透氣性
參照帕/T 5453 1997《紡織品織物透氣性的測(cè)定》定測(cè)試。取25 cm×25 cm的試樣,采用Y561型織物透氣儀測(cè)定織物在一定壓差條件下,單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)織物的空氣量。
(7)手感
評(píng)定分最高為10分,最低為0分,至少3人主觀評(píng)分,取平均值。分?jǐn)?shù)越大,表示手感越好。
2結(jié)果與討論
1.1 APP和MEL配比對(duì)亞麻織物阻燃性能影響
采用不同用量APP和MEL組成膨化阻燃劑,對(duì)亞麻織物進(jìn)行整理,整理織物的阻燃性能見(jiàn)表10
表1 APP與MEL比對(duì)整理亞麻織物阻燃性能的影響
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