摘 要：以無機(jī)氫氧化鋁為壁材，超細(xì)紅磷為囊材，制備了紅磷微膠囊阻燃劑；將溶膠-凝膠法技術(shù)與超細(xì)紅磷微膠囊阻燃劑相結(jié)合，對(duì)紡織品進(jìn)行阻燃整理；用掃描電鏡法對(duì)整理后的織物表征，并測(cè)定整理后棉織物的阻燃性能和耐久性。結(jié)果表明，溶膠-凝膠法紅磷微膠囊整理的棉織物具有良好的阻燃效果和耐久性，但白度和斷裂強(qiáng)力有一定程度的下降。
關(guān)鍵詞：阻燃整理；微膠囊，溶膠；凝膠；棉織物
0前言
紅磷微膠囊阻燃劑高效、低毒、抑煙，且穩(wěn)定性良好，符合阻燃劑高效、多功能、無毒或低毒和非鹵化的發(fā)展趨勢(shì)。國(guó)內(nèi)外對(duì)紅磷微膠囊阻燃劑進(jìn)行了大量研究，取得了一定的成果，并已有商業(yè)化產(chǎn)品，如英國(guó)Al- bright & Wilson公司于1989年推出的AMGARD CRP和AMGARD CPC系列穩(wěn)定化處理紅磷微膠囊，其中后者為紫紅色粉末，可單獨(dú)或與其它阻燃劑配合使用[1，2]；Gao等[3]研究了環(huán)氧樹脂包覆紅磷阻燃劑，結(jié)果表明，經(jīng)環(huán)氧樹脂包覆后紅磷的熱分解溫度和分解速率都有很大程度的降低；Hoang等[4]研究了降低ABs樹脂燃燒性能的含磷阻燃劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，ABs樹脂的燃燒性能和阻燃劑中的含磷量有高度相關(guān)性：Llu等[5]通過MCA（三聚氫胺氰尿酸鹽）自組裝法制備了紅磷微膠囊，并用其對(duì)PA66進(jìn)行阻燃整理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，制備的紅磷微膠囊的阻燃屬于N-P系列阻燃整理阻燃劑，其阻燃性能介于MCA與紅磷之間；Stephane等[6]將紅磷微膠囊應(yīng)用于棉織物的阻燃整理，發(fā)現(xiàn)紅磷經(jīng)過微膠囊化可以降低其水溶解性，同時(shí)由于聚氨酯殼材活性羥基的存在，提高了阻燃棉織物的耐久性能；Laoutid等[7]將紅磷微膠囊化后用于PET阻燃整理，發(fā)現(xiàn)微膠囊化后的紅磷對(duì)材料的力學(xué)性能有較大改善，并發(fā)現(xiàn)5％Al2O3是紅磷微膠囊很好的阻燃協(xié)效劑，且能增強(qiáng)炭質(zhì)層的力學(xué)穩(wěn)定性。近年來，國(guó)內(nèi)對(duì)紅磷微膠囊阻燃劑的研究也比較活躍。熊政治[8]等將紅磷微膠囊以不同的高分子樹脂為載體，經(jīng)混合、擠出造粒制成PAM-40和PAM-50的粒狀紅磷阻燃劑母料；王鳳斌[9]等用硫酸鋁、硫酸鎂和硫酸鋅與燒堿反應(yīng)對(duì)紅磷進(jìn)行無機(jī)包覆，其著火點(diǎn)為350℃；葛世成[10]等為了解決紅磷微膠囊阻燃劑紫紅色問題，在白度化方面進(jìn)行了一定的研究。但上述產(chǎn)品和成果仍存在一些不足或需進(jìn)一步研究之處，如優(yōu)化包覆、白度、粒度、復(fù)配協(xié)效、相容性及應(yīng)用試驗(yàn)、消煙抑煙、多功能化、阻燃與抑煙機(jī)理等。
溶膠凝膠法是指金屬有機(jī)或無機(jī)化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而形成氧化物或其它化合物固體的方法。近年來，溶膠凝膠技術(shù)在紡織品上的應(yīng)用較多，如采用浸漬、涂層的方法，以賦予紡織品抗菌、防水、耐磨和抗紫外等性能[11]。
本試驗(yàn)以研磨后的紅磷微粒為囊芯，氫氧化鋁為囊殼，制備超細(xì)紅磷微膠囊阻燃劑：并將溶膠凝膠技術(shù)與超細(xì)紅磷微膠囊相結(jié)合，對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理，以期擴(kuò)展棉織物功能整理的方法。
1試驗(yàn)
1.1材料與設(shè)備
織物 純棉機(jī)織物18.2 tex×18.2 tex 220根／10cm×140根／10cm（天津國(guó)印紡織有限公司）
材料 正硅酸乙酯（TEOS，98％，sienna-aldrich），紅磷（CP級(jí)，西安三浦生物化學(xué)品廠），硝酸鋁（晶體，CP級(jí)，西安三浦生物化學(xué)品廠），實(shí)驗(yàn)用水均為自制去離子水。
設(shè)備 JSM-840掃描電子顯微鏡（日本JEOL公司），SL82—197自燃點(diǎn)火試驗(yàn)爐（上海消防科學(xué)研究所），PT-1080織物斷裂強(qiáng)力儀（東莞市寶大儀器有限公司），WS-SD色度白度儀（溫州儀器儀表有限公司），LY-07織物阻燃性能測(cè)試儀（山東萊州電子儀器有限公司），Lab-850pH酸度計(jì)（德國(guó)Schott公司）。
1.2試驗(yàn)內(nèi)容
1.2.1超細(xì)紅磷微膠囊的制備
按計(jì)算量稱取A1（NO3）2·H2O晶體，加水?dāng)嚢枞芙?，用氨水沉淀并調(diào)節(jié)pH值，離心沉淀后向沉淀物中加入適量水進(jìn)行稀釋。控制溫度，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的A1（NO3）3溶液滴入A1（OH）3沉淀中，制得A1（OH）3溶膠。然后加入紅磷，慢速攪拌3h，靜置12h，反復(fù)離心過濾數(shù)次，冷凍干燥48h，過篩，待用。
1.2.2阻燃整理工藝
工藝處方／（g／L）
硅酸乙酯溶膠1） 16
紅磷微膠囊阻燃整理劑2） 40
協(xié)效劑Sb2O3 28～30
滲透劑JFC 4～5
擴(kuò)散劑NNO 4～5
有機(jī)硅柔軟劑 4～5
黏合劑 40
注：1.非溶膠凝膠法整理時(shí)無需加入，水/硅摩爾分?jǐn)?shù)比1：6：2普通整理采用紅磷阻燃整理劑。
工藝流程 織物浸軋整理液（二浸二軋，軋液率70％～80％）→預(yù)烘（70℃×5min）→焙烘（100℃×1min）→皂洗→水洗→烘干
1.3測(cè)試方法
1.3.1纖維表觀形貌分析
將處理后棉纖維表面噴金后，經(jīng)JSM—840型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察其表面微觀形貌的變化。
1.3.2性能測(cè)試
阻燃性能 參照GB／T 5455—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》進(jìn)行燃燒性能試驗(yàn)；
斷裂強(qiáng)力 參照GB／T 3923.1—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定條樣法》測(cè)定阻燃織物的斷裂強(qiáng)力：
白度 用色度白度儀（WS—SD）測(cè)試各阻燃試樣的白度；
耐久性 參照AATCC 124—1996《重復(fù)家庭洗滌后的織物的外觀》測(cè)定阻燃織物的耐久性。
2結(jié)果與討論
2.1溶膠凝膠紅磷微膠囊阻燃整理棉織物的表征
溶膠凝膠紅磷微膠囊阻燃整理前后棉織物的SEM圖見圖1。
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