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近年來(lái)，由紡織品引起的火災(zāi)逐年增加，世界各國(guó)紛紛出臺(tái)紡織品的燃燒性法規(guī)，使得紡織品阻燃整理劑和整理新技術(shù)的開發(fā)成為熱點(diǎn)．目前，用于棉織物的阻燃整理劑主要有四羥甲基氯化膦系列(THPC和THPN)、十溴二苯醚、氮一羥甲基系列，這些阻燃劑在使用過(guò)程中易產(chǎn)生有毒致癌物或甲醛，危害人體健康．未來(lái)阻燃劑將朝著無(wú)甲醛環(huán)保方向發(fā)展，新型磷酸酯型阻燃劑符合這一發(fā)展趨勢(shì)．由于單體型磷酸酯分子質(zhì)量低、沸點(diǎn)低、耐熱性差、整理時(shí)易散發(fā)到空氣中產(chǎn)生臭味．本文以亞磷酸、乙二醇等為原料，制備了一種新型低聚磷酸酯阻燃劑，優(yōu)化了阻燃整理工藝，通過(guò)對(duì)阻燃織物的熱分析，研究了阻燃劑的阻燃機(jī)理．

1試驗(yàn)

1．1原料及儀器

原料：亞磷酸、乙二醇、濃硫酸、交聯(lián)劑丁烷四羧酸(BTCA)、次亞磷酸鈉(均為分析純，市售)；預(yù)處理純棉平紋布(220~272根／10cm)．

儀器：LCK一08織物阻燃性能測(cè)定儀，LCK一09自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀，TG7型熱重分析儀，HD026N型電子織物強(qiáng)力儀，Bluke600MHz核磁共振儀，Waters公司2695型凝膠色譜儀，美國(guó)NicoletNexus670型MHz、一IR光譜儀．

1．2合成工藝

將0．3mol乙二醇加入到裝有攪拌棒、溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌下加入0．25mol亞磷酸、少量催化劑濃硫酸．升溫至150℃，保溫反應(yīng)4．5h，得無(wú)色透明微粘稠液體，減壓蒸餾去除過(guò)量的乙二醇，即得阻燃劑．目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)式如下：

1．3阻燃劑結(jié)構(gòu)表征

1．3．1  FT—IR測(cè)試

測(cè)試條件：分辨率8cm-1掃描64次；測(cè)試方式：衰減全反射(ATR)．

1．3．2  H—NMR測(cè)試

測(cè)試儀器：液體核磁共振儀；溶劑：氘代氯仿、氘代水；樣品管：5mm核磁共振管．

1．4阻燃劑凝膠色譜測(cè)試

測(cè)試儀器：凝膠色譜儀；測(cè)試條件：Uhrahydrogel一1000+2000型雙柱串聯(lián)，柱溫30℃，流動(dòng)相50mmol／L NaNO3，流速0．6mL／min，進(jìn)樣體積50uL_