表1中間體1分子質(zhì)量對改性硅油性能的影響
2.2.2催化劑用量及反應(yīng)溫度對中間體Ⅱ的影響
由表2可見,隨著催化劑用量的不斷增加,轉(zhuǎn)化率不斷提高,但中間體Ⅱ顏色不斷加深.綜合考察,優(yōu)選催化劑用量為8mg/kg.
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2.2.3端氨基聚醚分子質(zhì)量
由表4可以看出,端氨基聚醚分子質(zhì)量為230時(shí),改性硅油的親水性略好,而柔軟度則略差;端氨基聚醚分子質(zhì)量為400時(shí)。親水性稍微下降,而柔軟度則好一級.所以,優(yōu)選端氨基聚醚分子質(zhì)量為400,其原因是分子質(zhì)量大的端氨基聚醚的聚醚鏈段更長,更容易彎曲,柔順性更好;該聚醚鏈段為聚環(huán)氧丙烷,具有一定的拒水性,其親水性要差些.
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2.2.4溶劑、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間
醇以及甲苯等溶劑都能增加環(huán)氧基團(tuán)的開環(huán)反應(yīng),有利于反應(yīng)朝改性硅油方向進(jìn)行;兼顧溶劑毒性、回收及成本等因素,本文采用異丙醇作為反應(yīng)的溶劑.選擇反應(yīng)溫度為80~86℃;同時(shí)反應(yīng)時(shí)間越長,環(huán)氧基團(tuán)與氨基的開環(huán)反應(yīng)進(jìn)行得就越充分,2h后,反應(yīng)體系就由不透明轉(zhuǎn)變成均一的透明體系,繼續(xù)反應(yīng)2h,跟蹤檢測環(huán)氧值呈未檢出.所以,選擇反應(yīng)時(shí)間4h為宜.
2.3改性硅油的應(yīng)用性能
表5中,經(jīng)過自制主鏈嵌段改性硅油乳液整理后棉布的柔軟度比經(jīng)過側(cè)鏈活性聚醚改性硅油乳液整理后的柔軟度有明顯提升,親水性相當(dāng);與經(jīng)過國外進(jìn)口主鏈嵌段硅油MagnasoftSRS整理后的白度與柔軟度相當(dāng),而親水性則有較大的提升.自制的主鏈嵌段親水性氨基硅油與側(cè)鏈改性親水性氨基硅油相比。
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在保持親水性基本相當(dāng)?shù)那疤嵯?,還可以使處理后的織物在自度及柔軟度方面獲得更大的提高,達(dá)到國外進(jìn)口類似結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的性能.
3結(jié)論
經(jīng)紅外光譜儀對合成的改性硅油結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確認(rèn),結(jié)果符合預(yù)期設(shè)計(jì).當(dāng)選用分子質(zhì)量為8000g/mol的端含氫硅油為起始劑,與烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚在140℃、8mg/kgKarstedt催化劑的催化下進(jìn)行加成反應(yīng)。再使用分子質(zhì)量為400g/mol的端氨基聚醚在異丙醇溶液中80-86℃對其進(jìn)行氨化反應(yīng)4h,可以得到效果優(yōu)異的改性硅油.
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