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摘要：采用丙烯酸和雙端羥基封端聚醚硅油為原料，通過(guò)酯化反應(yīng)制備了雙端丙烯酰基聚醚硅油，研究了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、甲苯溶劑和阻聚劑用量等因素對(duì)酯化率的影響，優(yōu)化酯化反應(yīng)條件，用FTIR和1H-NMR對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征；并將其應(yīng)用于聚丙烯酸酯乳液的制備，測(cè)定了改性聚丙烯酸酯乳液及其涂料印花性能。結(jié)果表明：雙端丙烯酰基聚醚硅油合成工藝優(yōu)化條件為催化劑和溶劑用量分別為反應(yīng)物總質(zhì)量的5%、70%，阻聚劑用量為丙烯酸質(zhì)量的0.75%，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間4h；FTIR和1H-NMR譜圖表明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)為丙烯酸酯化聚醚硅油；將其用于聚丙烯酸酯改性，其改性聚丙烯酸酯膠膜的疏水性變大，膠膜斷裂強(qiáng)度略有下降，但斷裂延伸率明顯上升，斷裂功略有增加；將改性聚丙烯酸酯乳液應(yīng)用于涂料印花，印花織物干、濕摩可達(dá)4級(jí)及以上，印花織物手感變?nèi)彳洝?/p>

0引言

45涂料印花是一種清潔生產(chǎn)印花工藝，丙烯酸酯乳液因其具有良好的粘結(jié)性、成膜性、耐熱、耐氧化等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用在涂料印花粘合劑，但丙烯酸酯類粘合劑存在膠膜耐水性差、“熱黏冷脆”以及涂料印花織物手感與牢度矛盾等缺陷，限制了涂料印花的普及和發(fā)展。研究人員發(fā)現(xiàn)，采用含有不飽和雙鍵的有機(jī)硅與丙烯酸酯單體共聚改性是解決上述問(wèn)題的有效途徑之一。

目前，采用含有不飽和雙鍵有機(jī)硅改性聚丙烯酸酯的研究主要有以下幾種方法：一是采用硅烷偶聯(lián)劑（如KH-570）和D4等為原料，通過(guò)開(kāi)環(huán)、偶聯(lián)和縮合反應(yīng)制備含雙鍵的聚硅氧烷，但由于Si-O-C結(jié)構(gòu)易水解產(chǎn)生的Si-OH，極易自身縮合交聯(lián)產(chǎn)生凝膠，導(dǎo)致其在實(shí)際應(yīng)用中受到很大限制；二是以含Si-H基團(tuán)的聚硅氧烷與二元丙烯?；衔镞M(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，將雙鍵引入到聚硅氧烷分子鏈上，該種方法的優(yōu)點(diǎn)是丙烯?；ㄟ^(guò)Si-C鍵與聚硅氧烷連接，其耐水解能力遠(yuǎn)高于Si-O-C鍵，且硅氫加成反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，容易進(jìn)行，但由于二元丙烯?；衔锏碾p端C=C雙鍵反應(yīng)活性一樣，有可能同時(shí)與不同分子含氫硅油發(fā)生硅氫加成，致使分子雙鍵消失，并且產(chǎn)物結(jié)構(gòu)不明確，對(duì)后期的應(yīng)用不利；三是采用烯丙基醇與含氫硅油為原料，通過(guò)硅氫加成反應(yīng)在含Si-H基的聚硅氧烷中引入羥基活性基團(tuán)，然后再與丙烯酸發(fā)生酯化反應(yīng)進(jìn)而引入雙鍵，該方法的優(yōu)勢(shì)在于產(chǎn)物耐水解、結(jié)構(gòu)明確，缺點(diǎn)是由于硅油與丙烯酸的極性相差太大，導(dǎo)致反應(yīng)物兩反應(yīng)基團(tuán)接觸幾率低，反應(yīng)困難。

為此，本文采用與丙烯酸相容性較好的雙端羥基封端聚醚硅油為原料，與丙烯酸通過(guò)酯化反應(yīng)合成了含雙鍵的丙烯酰基聚醚硅油，應(yīng)用于改性聚丙烯酸酯乳液制備，并將改性聚丙烯酸酯乳液應(yīng)用于涂料印花，測(cè)試了改性聚丙烯酸酯及其涂料印花性能。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料

丙烯酸（AA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯（St），工業(yè)級(jí)，浙江衛(wèi)星化工有限公司；雙端羥基封端聚醚硅油(分子量約為2000)，自制；對(duì)甲基苯磺酸、對(duì)苯二酚，化學(xué)純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；甲苯、氫氧化鈉，分析純，浙江三鷹化學(xué)試劑有限公司；酚酞指示劑，自制；N-羥甲基丙烯酰胺（NMA），工業(yè)級(jí)，天津市化學(xué)試劑研究所；乳化劑A-980、A-6820，工業(yè)級(jí)，上海忠誠(chéng)精細(xì)化工有限公司；過(guò)硫酸銨(APS)，化學(xué)純，上?；瘜W(xué)試劑廠；增稠劑PTF，工業(yè)級(jí)，浙江宇輝化工有限公司；印花涂料藍(lán)，工業(yè)級(jí)，溫州百色得精細(xì)顏料化工有限公司；純棉布（108×54），杭州金晶洗染有限公司；滌綸布（70D，120g/m2），上海持盈化工儀器有限公司。