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由圖3可知,當(dāng)甲苯用量較小時(shí)，隨著甲苯用量的增加，反應(yīng)酯化率明顯增大；當(dāng)甲苯用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的70%時(shí),反應(yīng)酯化率達(dá)到最大；再增加甲苯用量，反應(yīng)酯化率反而稍有下降。這是因?yàn)槿軇┘妆降募尤?，降低了反?yīng)物的粘度，改善了反應(yīng)物之間的流動(dòng)性，增加了反應(yīng)性基團(tuán)——羥基和羧基接觸的幾率；另外，甲苯還能夠與反應(yīng)生成的水發(fā)生共沸,使反應(yīng)產(chǎn)生的水隨甲苯迅速脫離反應(yīng)體系,進(jìn)而使反應(yīng)不斷向生成酯化產(chǎn)物的方向移動(dòng)。但當(dāng)甲苯用量超過(guò)70%后，通過(guò)甲苯與水共沸已完全能清除反應(yīng)體系中的游離水，此時(shí)再加大甲苯用量，會(huì)致使反應(yīng)物濃度下降而導(dǎo)致反應(yīng)酯化率的降低。因此綜合考慮，確定甲苯溶劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的70%為宜。

2.4阻聚劑用量對(duì)產(chǎn)物外觀和粘度的影響

實(shí)驗(yàn)選用對(duì)苯二酚做為阻聚劑，研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)阻聚劑用量過(guò)小時(shí)，產(chǎn)物粘度較大；阻聚劑用量過(guò)大時(shí)，產(chǎn)物顏色較深，這是因?yàn)閷?duì)苯二酚用量過(guò)多，過(guò)量的對(duì)苯二酚在反應(yīng)過(guò)程中氧化，導(dǎo)致產(chǎn)物顏色變深；對(duì)苯二酚用量過(guò)少，反應(yīng)體系中含有雙鍵反應(yīng)物丙烯酸和含二元的雙鍵目標(biāo)產(chǎn)物，在較高溫度下容易發(fā)生丙烯酸自聚及與本反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)物間的交聯(lián)反應(yīng)，導(dǎo)致反應(yīng)體系粘度變大。實(shí)驗(yàn)通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)阻聚劑用量為丙烯酸質(zhì)量的0.75%時(shí)，產(chǎn)物純凈，顏色較淺，粘度正常。

2.5合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析

分別利用紅外光譜和1H-NMR對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，聚醚硅油丙烯酸酯化的紅外175譜圖如圖4所示。

由圖4可知，聚醚硅油酯化前的紅外譜圖中，1061.6cm-1、1028.3cm-1180為聚醚硅油Si-O-Si的特征峰，1260cm-1、804.3cm-1為聚醚硅油Si-CH3的特征峰，3465.3cm-1為聚醚硅油—OH的特征峰。與酯化前聚醚硅油的紅外譜圖對(duì)比，酯化后聚醚硅油的紅外譜圖中，歸屬為聚醚硅油Si-O-Si的特征峰1061.6cm-1、1028.3cm-1均存在。但歸屬為聚醚硅油的—OH的特征峰3465.3cm-1在酯化后已經(jīng)消失，并在1732.2cm-1出現(xiàn)了—C=O的特征峰以及在1190.1cm-1出現(xiàn)了—C-O-C的特征峰，表明酯化產(chǎn)物中有酯鍵生成。酯化產(chǎn)物在1600-1650cm-1未出現(xiàn)雙鍵特征峰，原因可能是雙鍵所占整個(gè)硅油的比例太低，吸收峰太弱不明顯所致。產(chǎn)物的紅外譜圖分析表明丙烯酸通過(guò)酯鍵接枝到聚醚硅油。

聚醚硅油酯化產(chǎn)物主要質(zhì)子的核磁譜圖結(jié)果如圖5所示，其中分子鏈中各個(gè)質(zhì)子振動(dòng)峰對(duì)應(yīng)的具體化學(xué)位移（δ）如下：k(0.08)，Si-CH3；j(1.2)，Si-CH2；i(1.71)，Si-CH2CH*2CH2O；h(3.37)，Si-CH2CH2CH*2O；f(3.54)，-(CH2CH2O)-；e(3.65)，CH*2CH2OOCCH=CH2；d(4.32)，CH*2OOCCH=CH2；c(6.05)，CH*=CH2；a(5.80)、b(6.43)，CH=CH*2；7.25為CDCl3溶劑峰。這些峰說(shuō)明合成產(chǎn)物分子中不僅含有骨架聚硅氧烷鏈段，還含有酯基、聚醚、乙烯基等基團(tuán)，并且產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)基本與設(shè)計(jì)式結(jié)構(gòu)一致。