采用紅外光譜對(duì)自制的聚醚嵌段親水性氨基硅油進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，并對(duì)整理織物在不同處理浴pH、處理浴溫度、整理劑用量和烘干溫度等主要應(yīng)用工藝條件下所表現(xiàn)出的柔軟性、親水性、白度或色變進(jìn)行了研究。在此基礎(chǔ)上，課題還就不同應(yīng)用工藝條件對(duì)助劑性能的影響進(jìn)行了顯著性分析。研究結(jié)果表明：除處理浴溫度、酸堿度及較高的烘干溫度對(duì)整理織物的白度具有相對(duì)較為明顯的影響外，整理織物的色澤、柔軟性和親水性等主要應(yīng)用性能對(duì)各種整理工藝的耐受性極強(qiáng)。
常見(jiàn)的親水性氨基硅油多是以烯丙基聚醚為原料，在普通雙氨基硅油上通過(guò)邁克爾加成反應(yīng)將具有較大分子量的聚醚引入氨基硅油的大分子側(cè)鏈而形成的[1]。較大分子量的聚醚鏈段的引入雖可改善整理織物的吸濕性和抗靜電性，但位于氨基硅油大分子側(cè)鏈并部分取代了伯氨基的聚醚鏈節(jié)亦不可避免地導(dǎo)致了整理織物柔軟性和平滑感的下降[2、3]。這是由于較大摩爾質(zhì)量的聚醚不但消耗了氨基硅油上極性較強(qiáng)的伯氨基，同時(shí)還會(huì)“包裹或遮蔽”氨基和有機(jī)硅的柔性主鏈，從而降低了氨基與織物的定向吸附作用[4-6]。
聚醚嵌段親水性氨基改性有機(jī)硅柔軟劑為無(wú)側(cè)鏈的高分子量線性結(jié)構(gòu)，其大分子主鏈柔順、分子間作用力小、表面張力極低，并對(duì)織物具有較強(qiáng)的吸附能力[7]。此外，由于在有機(jī)硅大分子主鏈上直接嵌入了仲氨基和聚醚鏈節(jié)，不僅賦予了產(chǎn)品良好的親水性，而且主鏈上的仲胺基團(tuán)不僅有助于柔軟劑在織物上的定位吸附，其對(duì)氮原子亦具有更強(qiáng)的封閉作用。因此，相對(duì)于傳統(tǒng)親水性氨基硅油，聚醚嵌段氨基硅油柔軟劑處理后的織物即便經(jīng)受高溫，也不會(huì)出現(xiàn)明顯黃變[8]。
本課題就自制的聚醚嵌段親水性氨基硅油柔軟劑RH-NB-8098的應(yīng)用性能進(jìn)行了研究和評(píng)價(jià)。
1 試驗(yàn)
1.1 織物、藥品及儀器
純棉針織布：本光漂白針織布為羅紋組織結(jié)構(gòu)，215.7g/m2、30′s×66″-68″；色布為活性紅X3B染色，染料用量2% (o.w.f.)。
主要試藥劑：八甲基環(huán)四硅氧烷D4（江西星火有機(jī)硅廠）、含氫硅油（江西嘉懿新材料有限公司）、活性聚醚Ⅰ及活性聚醚Ⅱ（杭州包爾得有機(jī)硅有限公司）、鉑催化劑（寧波潤(rùn)禾化學(xué)工業(yè)有限公司），其他藥品均為化學(xué)純?cè)噭?br />
主要儀器設(shè)備：WSB-3A智能數(shù)字白度計(jì)（寧波）、PHS-3C精密酸度計(jì)（上海）、M508柔軟度測(cè)試儀（青島）、ADCI全自動(dòng)測(cè)色色差計(jì)（北京）、Nexus870傅立葉變換紅外光譜儀（美國(guó)）。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
聚醚嵌段氨基硅油的制備：將計(jì)量的含氫硅油、D4、異丙醇與活性聚醚Ⅰ投入反應(yīng)器中，攪拌升溫到80℃并加入部分鉑催化劑，升溫至95-100℃后保溫反應(yīng)30min；隨后，在60min內(nèi)滴加過(guò)量的活性聚醚Ⅱ并滴加剩余的鉑催化劑；待反應(yīng)體系變透明后，繼續(xù)保溫反應(yīng)60min；降溫得淡黃色或黃綠色粘稠液體，即為聚醚嵌段親水化氨基聚硅氧烷柔軟劑RH-NB-8098。
織物的柔軟整理：將織物在柔軟劑用量為0-10%（o.m.f.）、浴比為1:10、pH為5-9的柔軟處理浴中于一定溫度下（30-70oC）浸漬處理20min；脫水后，再于80-120oC下烘干。
正交實(shí)驗(yàn)：在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用四因素三水平（L34）正交實(shí)驗(yàn)對(duì)柔軟整理工藝條件作用于織物整理效果的顯著性水平進(jìn)行分析。
1.3 測(cè)試方法
柔軟度：將整理織物沿經(jīng)向裁剪為2×10cm的條狀試樣，在織物柔軟度測(cè)試儀上測(cè)試其柔軟性，取三次測(cè)試的平均值為其柔軟度數(shù)據(jù)；較小的柔軟度數(shù)值意味著較好的柔軟性，單位 cm。
親水性：參照AATCC 79-1986標(biāo)準(zhǔn)，將正?；爻钡脑嚇悠椒?，在滴管頭部距布面1cm處滴下一滴蒸餾水，開(kāi)始計(jì)時(shí)至水滴的光反射現(xiàn)象消失為止。以在布面不同部位4次測(cè)定的平均值衡量布樣的親水性能，單位秒。
白度：每塊試樣在不同部位保持經(jīng)緯方向一致的情況下測(cè)定4次白度，以其平均值表示試樣白度，單位 %。
色變：將經(jīng)柔軟處理后的織物與原樣進(jìn)行比較，由測(cè)得的L、a*、b*值，根據(jù)CIE LAB色差公式[CIE1976色差式(La*b*)]，分別計(jì)算織物的深度差△L、色相差△H和艷度差△C。
2 結(jié)果討論
2.1 柔軟劑結(jié)構(gòu)表征
自制柔軟劑紅外譜圖中，2962.1cm-1處的高強(qiáng)吸收峰和2854.0cm-1處的寬強(qiáng)吸收峰歸屬為v-CH3，1400-1500cm-1處的兩個(gè)弱/中強(qiáng)吸收峰歸屬為δ-CH3和δ-CH2-；1257.3cm-1處的高強(qiáng)吸收峰歸屬為δ-Si-Me；1006.7cm-1處的寬強(qiáng)雙肩疊峰歸屬為v-C-O-C-和v-Si-O-Si-；1787.0 cm-1處的極弱吸收峰歸屬為殘余單體及分子結(jié)構(gòu)中的v-C=O；900cm-1以下為有機(jī)硅特有吸收峰指紋區(qū)。
需要強(qiáng)調(diào)的是：不同于普通氨基改性硅油，在高于3000cm-1的位置不存在呈現(xiàn)“銳角/雙肩”特征的吸收峰，譜圖中3200cm-1左右的弱寬吸收峰只能歸屬為v-OH和v-NH-。因此，可認(rèn)為自制的親水性氨基硅油柔軟劑分子結(jié)構(gòu)中無(wú)-NH2存在；1577.5cm-1處中弱強(qiáng)度的吸收峰則歸屬為δ-NH-。
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采用紅外光譜對(duì)自制的聚醚嵌段親水性氨基硅油進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，并對(duì)整理織物在不同處理浴pH、處理浴溫度、整理劑用量和烘干溫度等主要應(yīng)用工藝條件下所表現(xiàn)出的柔軟性、親水性、白度或色變進(jìn)行了研究。在此基礎(chǔ)上，課題還就不同應(yīng)用工藝條件對(duì)助劑性能的影響進(jìn)行了顯著性分析。研究結(jié)果表明：除處理浴溫度、酸堿度及較高的烘干溫度對(duì)整理織物的白度具有相對(duì)較為明顯的影響外，整理織物的色澤、柔軟性和親水性等主要應(yīng)用性能對(duì)各種整理工藝的耐受性極強(qiáng)。
常見(jiàn)的親水性氨基硅油多是以烯丙基聚醚為原料，在普通雙氨基硅油上通過(guò)邁克爾加成反應(yīng)將具有較大分子量的聚醚引入氨基硅油的大分子側(cè)鏈而形成的[1]。較大分子量的聚醚鏈段的引入雖可改善整理織物的吸濕性和抗靜電性，但位于氨基硅油大分子側(cè)鏈并部分取代了伯氨基的聚醚鏈節(jié)亦不可避免地導(dǎo)致了整理織物柔軟性和平滑感的下降[2、3]。這是由于較大摩爾質(zhì)量的聚醚不但消耗了氨基硅油上極性較強(qiáng)的伯氨基，同時(shí)還會(huì)“包裹或遮蔽”氨基和有機(jī)硅的柔性主鏈，從而降低了氨基與織物的定向吸附作用[4-6]。
聚醚嵌段親水性氨基改性有機(jī)硅柔軟劑為無(wú)側(cè)鏈的高分子量線性結(jié)構(gòu)，其大分子主鏈柔順、分子間作用力小、表面張力極低，并對(duì)織物具有較強(qiáng)的吸附能力[7]。此外，由于在有機(jī)硅大分子主鏈上直接嵌入了仲氨基和聚醚鏈節(jié)，不僅賦予了產(chǎn)品良好的親水性，而且主鏈上的仲胺基團(tuán)不僅有助于柔軟劑在織物上的定位吸附，其對(duì)氮原子亦具有更強(qiáng)的封閉作用。因此，相對(duì)于傳統(tǒng)親水性氨基硅油，聚醚嵌段氨基硅油柔軟劑處理后的織物即便經(jīng)受高溫，也不會(huì)出現(xiàn)明顯黃變[8]。
本課題就自制的聚醚嵌段親水性氨基硅油柔軟劑RH-NB-8098的應(yīng)用性能進(jìn)行了研究和評(píng)價(jià)。
1 試驗(yàn)
1.1 織物、藥品及儀器
純棉針織布：本光漂白針織布為羅紋組織結(jié)構(gòu)，215.7g/m2、30′s×66″-68″；色布為活性紅X3B染色，染料用量2% (o.w.f.)。
主要試藥劑：八甲基環(huán)四硅氧烷D4（江西星火有機(jī)硅廠）、含氫硅油（江西嘉懿新材料有限公司）、活性聚醚Ⅰ及活性聚醚Ⅱ（杭州包爾得有機(jī)硅有限公司）、鉑催化劑（寧波潤(rùn)禾化學(xué)工業(yè)有限公司），其他藥品均為化學(xué)純?cè)噭?br />
主要儀器設(shè)備：WSB-3A智能數(shù)字白度計(jì)（寧波）、PHS-3C精密酸度計(jì)（上海）、M508柔軟度測(cè)試儀（青島）、ADCI全自動(dòng)測(cè)色色差計(jì)（北京）、Nexus870傅立葉變換紅外光譜儀（美國(guó)）。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
聚醚嵌段氨基硅油的制備：將計(jì)量的含氫硅油、D4、異丙醇與活性聚醚Ⅰ投入反應(yīng)器中，攪拌升溫到80℃并加入部分鉑催化劑，升溫至95-100℃后保溫反應(yīng)30min；隨后，在60min內(nèi)滴加過(guò)量的活性聚醚Ⅱ并滴加剩余的鉑催化劑；待反應(yīng)體系變透明后，繼續(xù)保溫反應(yīng)60min；降溫得淡黃色或黃綠色粘稠液體，即為聚醚嵌段親水化氨基聚硅氧烷柔軟劑RH-NB-8098。
織物的柔軟整理：將織物在柔軟劑用量為0-10%（o.m.f.）、浴比為1:10、pH為5-9的柔軟處理浴中于一定溫度下（30-70oC）浸漬處理20min；脫水后，再于80-120oC下烘干。
正交實(shí)驗(yàn)：在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用四因素三水平（L34）正交實(shí)驗(yàn)對(duì)柔軟整理工藝條件作用于織物整理效果的顯著性水平進(jìn)行分析。
1.3 測(cè)試方法
柔軟度：將整理織物沿經(jīng)向裁剪為2×10cm的條狀試樣，在織物柔軟度測(cè)試儀上測(cè)試其柔軟性，取三次測(cè)試的平均值為其柔軟度數(shù)據(jù)；較小的柔軟度數(shù)值意味著較好的柔軟性，單位 cm。
親水性：參照AATCC 79-1986標(biāo)準(zhǔn)，將正常回潮的試樣平放，在滴管頭部距布面1cm處滴下一滴蒸餾水，開(kāi)始計(jì)時(shí)至水滴的光反射現(xiàn)象消失為止。以在布面不同部位4次測(cè)定的平均值衡量布樣的親水性能，單位秒。
白度：每塊試樣在不同部位保持經(jīng)緯方向一致的情況下測(cè)定4次白度，以其平均值表示試樣白度，單位 %。
色變：將經(jīng)柔軟處理后的織物與原樣進(jìn)行比較，由測(cè)得的L、a*、b*值，根據(jù)CIE LAB色差公式[CIE1976色差式(La*b*)]，分別計(jì)算織物的深度差△L、色相差△H和艷度差△C。
2 結(jié)果討論
2.1 柔軟劑結(jié)構(gòu)表征
自制柔軟劑紅外譜圖中，2962.1cm-1處的高強(qiáng)吸收峰和2854.0cm-1處的寬強(qiáng)吸收峰歸屬為v-CH3，1400-1500cm-1處的兩個(gè)弱/中強(qiáng)吸收峰歸屬為δ-CH3和δ-CH2-；1257.3cm-1處的高強(qiáng)吸收峰歸屬為δ-Si-Me；1006.7cm-1處的寬強(qiáng)雙肩疊峰歸屬為v-C-O-C-和v-Si-O-Si-；1787.0 cm-1處的極弱吸收峰歸屬為殘余單體及分子結(jié)構(gòu)中的v-C=O；900cm-1以下為有機(jī)硅特有吸收峰指紋區(qū)。
需要強(qiáng)調(diào)的是：不同于普通氨基改性硅油，在高于3000cm-1的位置不存在呈現(xiàn)“銳角/雙肩”特征的吸收峰，譜圖中3200cm-1左右的弱寬吸收峰只能歸屬為v-OH和v-NH-。因此，可認(rèn)為自制的親水性氨基硅油柔軟劑分子結(jié)構(gòu)中無(wú)-NH2存在；1577.5cm-1處中弱強(qiáng)度的吸收峰則歸屬為δ-NH-。
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