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超疏水織物是指織物與水的接觸角大于150°的織物[1]，因其具有防雪、防污染、抗氧化以及防止電流傳導(dǎo)等性能逐漸受到人們的青睞[2]。然而，即使采用表面能最低的材料（-CF3基團(tuán)以密排六方規(guī)則排列，表面能為6.7mJ/m2），其表面與水的接觸角亦只能達(dá)到120°左右[3]。如果要達(dá)到更高的接觸角，還需要對(duì)材料表面的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)。目前，研究人員已經(jīng)成功賦予很多基材超疏水性能，制備超疏水紡織品也逐漸成為研究的熱點(diǎn)。

織物拒水整理的歷史悠久，常用的拒水劑主要為有機(jī)硅和含氟化合物。含氟拒水劑不僅具有良好的拒水、拒油性，而且可使織物保持柔軟的手感、透氣性及保濕性，因而受到重視并得到良好應(yīng)用[4]，但含氟類化合物價(jià)格昂貴且存在生態(tài)問題[5-6]，影響其進(jìn)一步的發(fā)展，因此，開發(fā)新穎的無氟整理技術(shù)已成為當(dāng)今拒水整理的研究熱點(diǎn)。本文以正硅酸四乙酯為前驅(qū)體，氨水作為催化劑制備二氧化硅溶膠，并將其整理到純棉機(jī)織物上，然后通過水解后的長鏈烷烴硅氧烷以自組裝方式賦予織物拒水性。

1  試驗(yàn)部分

1.1材料與試劑

材料：純棉平紋機(jī)織布（紗線線密度：15tex×15tex，經(jīng)緯紗密度548根/10cm×284根/10cm）。

試劑：正硅酸四乙酯、冰醋酸、氨水、無水乙醇均為分析純：辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷均為工業(yè)品。

1.2儀器與設(shè)備

Nano—ZS型納米粒度與電位分析儀（英國馬爾文儀器公司）、OCA 40型視頻接觸角測(cè)量儀（德國Dataphysics公司）、JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡 （日本電子株式會(huì)社）、Roaches皂洗牢度試驗(yàn)儀 （Roaches Engineering LTD）、H10K-S型雙臂萬能材料試驗(yàn)機(jī)（美國TiniusOlsen公司）、WSB—Ⅱ型白度計(jì) （溫州儀器儀表有限公司）、YG461E型電腦式透氣性測(cè)試儀（寧波紡織儀器廠）。

1.3  試驗(yàn)方法

1.3.1  二氧化硅溶膠的制備及其對(duì)織物的整理

向圓底燒瓶中加入乙醇、氨水，在一定溫度下攪拌30min，然后滴加一定量的正硅酸四乙酯，攪拌90min，取出陳化60min后測(cè)試粒徑，用其進(jìn)行織物整理。

整理工藝：一浸一軋（帶液率70％～80％）→80℃×3min烘干。

1.3.2  烷烴硅氧烷的水解與自組裝過程

將不同碳鏈長度的烷烴硅氧烷加入一定量的乙醇中，然后加入適量的冰醋酸和去離子水，在室溫下攪拌60min，將經(jīng)二氧化硅溶膠整理后的布樣浸入該水解液中60min，取出后室溫晾干，放入預(yù)熱溫度為120℃的烘箱中烘60min。

1.4  測(cè)試方法

使用OCA 40型視頻接觸角測(cè)量儀進(jìn)行接觸角測(cè)試，水量為6μL，當(dāng)水滴與織物接觸60 s后讀數(shù)。在同一樣品的不同位置測(cè)量5次，取其平均值。耐洗性能按AATCC61—2003《洗滌不褪色，家用和商用：加速》進(jìn)行測(cè)試。織物斷裂強(qiáng)力根據(jù)GB/T 3932—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長的測(cè)定條樣法》進(jìn)行測(cè)試?？椢锇锥仁褂肳SB—Ⅱ白度計(jì)，按GB 8425—1987進(jìn)行測(cè)試。透氣性根據(jù)GB/T 5453—1997《紡織品織物透氣性的測(cè)試》進(jìn)行測(cè)試。

2結(jié)果與討論

2.1  氨水用量對(duì)硅溶膠粒徑的影響

固定正硅酸四乙酯（TEOS）用量為6mL，乙醇用量為100mL，考察氨水用量對(duì)二氧化硅溶膠粒徑的影響，結(jié)果見表1和圖1。

表1  氨水用量對(duì)二氧化硅溶膠粒徑的影響

圖1  溶膠試樣Sol 1～5粒徑分布圖

由表1和圖1可以看出，隨著氨水用量的增加，二氧化硅溶膠的平均粒徑逐漸增大。這是因?yàn)榘彼昧康脑黾訒?huì)加速正硅酸四乙酯水解及縮合，因而，改變氨水的用量可以方便快捷地控制二氧化硅溶膠的粒徑。

2.2  硅溶膠粒徑對(duì)接觸角的影響

將經(jīng)溶膠Sol 1～5整理的棉織物試樣1～5浸漬在2%辛基三甲氧基硅烷水解液中，通過自組裝方式[7-9]賦予織物疏水性能，其與水的接觸角分別為134.8°、136.7°、138.2°、139.3°、135.5°。

本文利用接觸角直觀評(píng)價(jià)拒水性的大小。天然棉織物具有超親水性，接觸角為0°；未經(jīng)二氧化硅溶膠整理的棉織物浸漬辛基三甲氧基硅烷的水解液后，水滴在60s內(nèi)逐漸被織物吸收；經(jīng)二氧化硅溶膠整理后的織物，由于二氧化硅粒子表面存在孤立、連生和雙生等不同狀態(tài)的親水性羥基，也表現(xiàn)出同樣的超親水性；而經(jīng)二氧化硅溶膠整理的織物浸漬水解液后則表現(xiàn)出了一定的拒水性。試樣1～5與水的接觸角變化不大，在134.8°～139.3°之間，可見粒徑分布在30～70nm的二氧化硅溶膠對(duì)整理后織物與水的接觸角影響不大。由于Sol 4的多分散系數(shù)較小，且經(jīng)其整理的織物接觸角相對(duì)大些，故后續(xù)棉織物拒水整理研究選用Sol 4溶膠。

2.3  烷烴硅氧烷結(jié)構(gòu)對(duì)接觸角的影響

采用辛基三甲氧基硅烷（C8）、十二烷基三甲氧基硅烷（C12）和十六烷基三甲氧基硅烷（C16）分別作為低表面張力物質(zhì)賦予棉織物拒水性。將未經(jīng)Sol 4整理的空白棉織物和經(jīng)Sol 4整理的棉織物浸漬在2％的不同結(jié)構(gòu)硅氧烷的水解液中，織物與水的接觸角變化見圖2。