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1 試驗(yàn)部分

1．1 試劑

三級(jí)水(符合GB／T 6682規(guī)定)；C．I．直接藍(lán)1，C．I．直接藍(lán)71，C．I．直接紅16，C．I．直接紅79，C．I．酸性紅42，C．I．酸性藍(lán)59，C．I．酸性紅151，C．I．分散紅4和C．I．堿性綠4；直接混紡翠藍(lán)D—BGL，直接混紡藏青D—R，直接混紡藍(lán)D一3GL，直接混紡藍(lán)D—BLL，直接混紡藍(lán)D—QL，直接混紡大紅D．GLN，直接混紡大紅D-6R，直接耐曬艷紅GB，直接耐酸大紅4BS，直接混紡玫紅D—FR；檸檬酸鹽緩沖溶液(0．06 mol／L，pH=6．0，取12．526 g檸檬酸和6．320 g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1 000 mE)；連二亞硫酸鈉溶液(200 g／L水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配)；叔丁基甲基醚，24種芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(色譜級(jí))；元明粉(化學(xué)純)

1．2 儀器

氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用儀，恒溫水浴鍋，超聲波發(fā)生器，離心機(jī)，分析天平，恒溫烘箱，D 標(biāo)準(zhǔn)光源

1．3 禁用偶氨染料檢測(cè)試驗(yàn)

1．3．1 前處理

取0．1 g(精確至0．000 1 g)染料，置于反應(yīng)器中，加入17 mL預(yù)熱至(70±2)℃ 的檸檬酸鹽緩沖溶液，保溫30 min。加人3．0 mL連二亞硫酸鈉溶液，搖動(dòng)，再于(70±2)℃保溫30 min。取出反應(yīng)器，在2 min內(nèi)冷卻至室溫，倒人層析柱中，吸收15 min，用20 mL叔丁基甲基醚分4次洗提于反應(yīng)器中，用高純氮吹至近干。叔丁基甲基醚轉(zhuǎn)移到離心管定容到1．0 mL，用超聲波發(fā)生器混勻，離心機(jī)分層，立即取叔丁基甲基醚層進(jìn)行氣相色譜／質(zhì)譜定性分析。

1．3．2 氣相色譜／質(zhì)譜定性分析

(1)氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度250 oC，DB一5(50 ITI×0．32 mm×0．30 Ixm)毛細(xì)管柱，以5℃／min的升溫速率由5O℃升溫至200℃，恒溫2 min；再以5 oC／min的升溫速率升溫至280℃，恒溫1 min。載氣為氦氣，載氣流量1 mL／min，進(jìn)樣量為1uL，不分流進(jìn)樣方式。

(2)質(zhì)譜條件

MSD離子源為EI源，電子能量70 eV，接口溫度280℃ ，質(zhì)量范圍35～350 amu。取濃縮定容的樣液1 uL注入色譜儀，對(duì)照芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出峰保留時(shí)間和質(zhì)譜圖，對(duì)氣相色譜／質(zhì)譜總離子流圖上每一組分進(jìn)行定性分析。