目前市場上普遍使用的改性有機硅柔軟劑多為氨基改性有機硅柔軟劑，其中90%以上采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和DMC聚合而成[1]。這類氨基改性硅油具有極性強、反應(yīng)性高、吸附能力強、可乳化性好等特點，可以和纖維的活性基團發(fā)生相互作用，廣泛地應(yīng)用于棉、麻、毛、絲、滌綸、腈綸、錦綸等各種纖維的柔軟、平滑、蓬松整理，賦予織物柔軟、活絡(luò)、滑糯、蓬松等優(yōu)異的手感和穿著舒適性。但是，該類有機硅柔軟劑不能直接使用，需采用配套乳化劑乳化成微乳液后才能使用，而且在染整加工過程中存在著許多負(fù)面的影響，例如：容易引起織物色變；耐酸堿、剪切、高溫性能差；易產(chǎn)生粘缸、粘輥、油斑；具有很強的拒水性，不利于織物的親水整理和顏色返修等問題。因此，如何有效利用Si–O鏈段的柔軟舒適性，同時克服氨基硅油存在著的不良影響，一直是國內(nèi)外專家希望攻克的難題。
近年來，隨著特種有機硅單體的出現(xiàn)，多元嵌段共聚改性有機硅柔軟劑[2]得到了很快的發(fā)展，打破了一直以來由國外廠家一枝獨秀的局面，涌現(xiàn)了一大批嵌段改性硅油類產(chǎn)品，但質(zhì)量參差不齊，綜合性能與國外同類產(chǎn)品相比還有一定的差距。本實驗采用全新的端氨基硅氧烷單體為起始原料，通過多步反應(yīng)和多種改性，同時配合各種應(yīng)用實驗的評價，確定了最佳的合成工藝、最佳的原料單體、最佳的投料比例，合成了新型超柔軟滑爽硅油。
1. 試驗
1.1 原料及儀器
原料：1,3–二氨丙基–1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷（D4,藍星化工新材料股份有限公司），四甲基氫氧化銨（電子級，鎮(zhèn)江潤晶高純化工有限公司），端環(huán)氧聚醚（遼寧科隆精細(xì)化工股份有限公司），端環(huán)氧烷烴（韓國三星），環(huán)氧樹脂（美國陶氏化學(xué)），陽離子醚化劑（杭州銀湖化工有限公司），異丙醇（工業(yè)級，西隴化工股份有限公司）。
織物：漂白純滌∕棉針織布。
儀器：JJ–500電子天平（常熟市雙杰測試儀器廠），JJ–1B型恒速強力電動攪拌機（金壇市榮華儀器制造有限公司），RE-205型恒溫水油浴鍋（上海予華儀器設(shè)備有限公司），2XZ–4型旋片式真空泵（上海南光真空泵廠），TS85-168型脫水機（無錫小天鵝干衣機有限公司），DV–II+Pro型粘度計（美國Brookfield公司），R–3型自動定型烘干機（南通宏大試驗儀器有限公司），WSB–3A型智能式數(shù)字白度儀（溫州市鹿東儀器廠），Y813型織物沾水度測定儀（南通宏大試驗儀器有限公司）。
1.2新型超柔軟滑爽硅油的合成
1.2.1端氨基硅油的合成[3]
將1,3–二氨丙基–1,1,3,3–四甲基二硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基氫氧化銨投入裝有攪拌器、溫度計的三口燒瓶中，攪拌升溫到95～100°C之間，保溫反應(yīng)7～8h，保溫結(jié)束后升溫到135°C左右，使催化劑受熱分解，然后減壓抽真空拔除低沸物，得透明、粘稠狀的端氨基硅油。反應(yīng)式如下：
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1.2.2線性多元嵌段共聚有機硅的合成[4]
將端氨基硅油、端環(huán)氧聚醚、端環(huán)氧烷烴、環(huán)氧樹脂、異丙醇投入裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中，攪拌升溫到80°C左右，保溫反應(yīng)15～16h，保溫結(jié)束后，降溫，減壓抽真空拔除部分異丙醇，即得透明、淡黃色粘稠狀的線性多元嵌段共聚有機硅。反應(yīng)式如下：
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1.2.3線性多元嵌段共聚有機硅的改性[5]
在上述制備好的線性多元嵌段共聚有機硅的基礎(chǔ)上，加入適量的陽離子醚化劑，攪拌升溫到85～90°C之間，攪拌反應(yīng)5h左右，冷卻降溫，即得透明、淡黃色、粘稠狀的新型超柔軟滑爽硅油。反應(yīng)式如下：
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2. 結(jié)果與討論
2.1端氨基硅油的粘度對性能的影響
在端氨基硅油的合成過程中，可以通過控制1,3–二氨丙基–1,1,3,3–四甲基二硅氧烷和D4的比例來調(diào)整端氨基硅油的粘度，在整個體系中提高1,3–二氨丙基–1,1,3,3–四甲基二硅氧烷的含量，所得端氨基硅油的粘度就比較少，相反粘度就較大。采用不同粘度的端氨基硅油制成新型超柔軟滑爽硅油，進行對比（表1）。
表1 不同粘度的端氨基硅油對新型超柔軟滑爽硅油性能的影響
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