朱冠軍，姚伯元，南皓雄
海南大學(xué) 海南省精細(xì)化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，海南 ?？?570228
摘 要：介紹了快速消解分光光度法測(cè)定COD值的方法，并建立了COD值對(duì)吸光度的工作曲線(xiàn)。以此為指標(biāo)通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分別考察了PH值、溫度、絮凝劑用量對(duì)黑液提取木質(zhì)素的工藝進(jìn)行了研究，得到了最佳工藝條件，并分析呈現(xiàn)的規(guī)律和原因。
關(guān)鍵詞：快速消解分光光度法；COD；黑液；木質(zhì)素；酸析絮凝
Fast digestion-spectrophotometric method Determination of
black liquor COD
Guanjun Zhu, Boyuan Yao, Haoxiong Nan
Hainan Provincial Key Lab of Fine Chem, hainan university, Haikou 570228, Hainan, China
Abstract: The paper describes the rapid digestion Determination of the COD value method, and the establishment of the COD value on the work of absorbance, as a target by single factor experiments were inspected the PH value, temperature, the amount of black liquor from flocculant - The quality of research carried out by the optimum conditions.
Key words: Fast digestion-spectrophotometric method; COD; black liquor; Analysis of acid flocculation
0 導(dǎo)言
化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，1mol重鉻酸鉀（1/6 K2Cr2O7）相當(dāng)于1mol 氧（1/2O）。[1]化學(xué)需氧量(COD) 是反映水體受有機(jī)物等還原性物質(zhì)污染的綜合性指標(biāo)之一[2]。傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法是在水樣中加入以知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作為催化劑，經(jīng)沸騰回流2h，最后用硫酸亞鐵溶液滴定[3,4]?？焖傧夥止夤舛确╗1]實(shí)驗(yàn)原理基本相同，在工藝上做了改進(jìn)，將樣品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下測(cè)其吸光度。相比于傳統(tǒng)的測(cè)定方法，快速消解分光光度法具有耗時(shí)短，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
造紙黑液由于具有高COD值、高堿性、高色度的特征，是造成水污染的關(guān)鍵所在，同時(shí)也是企業(yè)進(jìn)行污水治理的難點(diǎn)[5]。黑液中含有大量的木質(zhì)素，對(duì)黑液的資源化利用的一個(gè)重要方面就是提取黑液的木質(zhì)素并加以利用。從黑液中分離木質(zhì)素的方法，概括起來(lái)說(shuō)主要有三種：①降低黑液的PH值，使堿木質(zhì)素沉淀析出；②在黑液中加入電解質(zhì)，破壞木質(zhì)素的膠體性質(zhì)，使其沉淀；③采用超濾注分離。降低PH值酸析木質(zhì)素是處理造紙黑液的傳統(tǒng)工藝，但由于粘度大，分離負(fù)荷大，難于應(yīng)用[6,7,8]。本文在酸析基礎(chǔ)上加入一定絮凝劑，尋求一種能簡(jiǎn)單過(guò)濾分離的工藝，同時(shí)采用最新的快速消解分光光度法測(cè)定濾液的COD值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。
1 材料與方法
1.1 材料
取自洋浦金海漿紙黑液
濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞（均為分析純）
T6新悅分光光度計(jì)、三信PHS-3C PH計(jì)、飛鴿牌離心機(jī)、自制過(guò)濾裝置、容量瓶、燒杯、量筒等
1.2實(shí)驗(yàn)原理
試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用分光光度法測(cè)定COD值。當(dāng)試樣中 COD 值為 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波長(zhǎng)處測(cè)定由重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中 COD 值與三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，將三價(jià)鉻（Cr3+）的吸光度換算成試樣的 COD 值。
酸析木質(zhì)素的原理是以氫離子取代堿木素中的鈉離子，使可溶性堿木素成為不溶性酸析木質(zhì)素沉淀析出。
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2.實(shí)驗(yàn)與討論
2.1原料分析
黑液取自洋浦金海漿紙，其基本參數(shù)如表1。
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2.2建立測(cè)定COD值工作曲線(xiàn)
2.2.1 配制鄰苯二甲酸氫鉀COD標(biāo)準(zhǔn)液
將鄰苯二甲酸氫鉀在105℃-110℃下干燥至恒重后，稱(chēng)取2.1274g溶于250mL水中，將此溶液轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻貯存。其COD值為5000mg/L。
2.2.2 配制COD值分別為100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
分別量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL的COD值為5000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯藏液，加入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻待用。
2.2.3快速消解實(shí)驗(yàn)并測(cè)定吸光度值
量取COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液6mL于消解罐中，加入2mL 0.500mol/L重鉻酸鉀溶液(自配)、1ml0.24g/mL的硫酸汞溶液(自配)、12ml10g/l的硫酸銀溶液(自配)，搖勻后放入烘箱，在165℃下消解15min。冷卻后在600nm下測(cè)量其吸光度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
表2 COD值與吸光度的對(duì)應(yīng)關(guān)系
COD值
100
200
400
600
800
1000
吸光度
0.087
0.104
0.138
0.170
0.198
0.226
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著COD值增大，吸光度呈線(xiàn)性增大，如圖1。
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圖1 COD對(duì)吸光度工作曲線(xiàn)
做一元線(xiàn)性回歸分析，得到COD對(duì)吸光度的回歸方程為Y=6444X-474.64，相關(guān)系數(shù)R=0.999，表明具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。
2.3 黑液酸析絮凝提取木質(zhì)素工藝
量取50mL黑液置于1000mL燒杯中，加入450mL水稀釋至500mL，在不斷攪拌下緩慢加入20%的硫酸(控制好速度不要出現(xiàn)大量氣泡)，當(dāng)PH值達(dá)到一定值時(shí)加入一定量的絮凝劑，繼續(xù)攪拌保溫10-15min，過(guò)濾分離木質(zhì)素沉淀。取濾液稀釋10倍后做快速消解實(shí)驗(yàn)，并測(cè)定其吸光度值。
2.3.1 PH值對(duì)造紙黑液提取木質(zhì)素后溶液的COD 值影響
分別調(diào)節(jié)稀釋后的黑液PH值至1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5，加入3mL絮凝劑按上述工藝試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)見(jiàn)圖2。
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圖2 PH值對(duì)吸光度及COD值得影響
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