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隨著PH值不斷減少，濾液的吸光度和COD值也不斷減少，但當(dāng)PH達(dá)到2.5后，COD值的減少變得緩和，主要是由于隨著H+的不斷加入，更多的木質(zhì)素被酸析沉淀出來，而濾液中的酸溶木質(zhì)素不斷減少，但當(dāng)PH降至2.5后，木質(zhì)素基本沉淀析出完全，故再降低PH值，濾液COD值基本不變。從實(shí)驗(yàn)操作來看，PH值﹥2.5，析出的木質(zhì)素沉淀顆粒細(xì)小，殘液呈膠體狀態(tài)，較難分離，本實(shí)驗(yàn)中PH值=3和3.5的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由離心分離后取上層清液測得。而當(dāng)PH值﹤2.5，析出的木質(zhì)素沉淀顆粒大，在絮凝劑的作用下能較好的結(jié)塊，用自制的簡易分離裝置即能很好的分離。從成本角度考慮，PH值降低0.5，需要的酸增加約3倍，故可選擇較高的PH值。綜合COD值的減少量、實(shí)驗(yàn)操作和經(jīng)濟(jì)成本，可選擇PH值=2～2.5為最佳工藝條件。

2.3.2 溫度對造紙黑液提取木質(zhì)素后溶液的COD 值影響

為了考察溫度對對殘液COD值的影響，分別在30℃（常溫）、40℃、50℃、60℃、70℃下實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖3。

圖3溫度對吸光度及COD值得影響

可以看出，溫度對濾液吸光度及COD值影響較小，從30℃到40℃COD值略有減少，然后隨溫度的增加緩慢增加。主要是溫度較低時(shí)，析出的木質(zhì)素顆粒較少，隨著溫度升高，顆粒增大，易于過濾分離，殘液酸溶木質(zhì)素減少，故COD值略有減少。但溫度大于50℃后，保溫絮凝的黑液較為渾濁，過濾負(fù)荷增大，可能是因?yàn)殡S著溫度的升高木質(zhì)素的溶解度也隨之增大，導(dǎo)致酸溶木質(zhì)素增多而COD值升高。也可能與絮凝劑的最適宜絮凝溫度有關(guān)。從操作上來說，溫度低于50℃時(shí)都能較易的過濾分離得到木質(zhì)素，當(dāng)高于50℃后采用離心分離。另外隨著溫度的升高，實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的泡沫增多，對絮凝分離都產(chǎn)生不利的影響。綜合考慮，可以選擇一個較低的溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，一般常溫就能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.3.3 絮凝劑對造紙黑液提取木質(zhì)素后溶液的COD 值影響

用20％的硫酸調(diào)節(jié)黑液PH值=2.0，分別加入0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 絮凝劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4.

圖4  絮凝劑用量對吸光度及COD值得影響

  由絮凝劑用量對COD值影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作曲線擬合，得到擬合方程，見1式。

Y= 3943.73857-686.61414 X+ 147.25929 X2     (1)

在α=0.01的置信水平上，滿足R=0.974>R0=0.874，因此回歸方程置信顯著，置信度為99%。由于方程為二次方程，存在極值點(diǎn)。按求極值的方法，令其一階導(dǎo)為零，計(jì)算得：X=2.3mL，Y=3143。由于（5）式二階導(dǎo)數(shù)：y’’=294.51858>0，故極值應(yīng)為極小值，即在絮凝劑用量為2.3mL時(shí)，殘液COD值為極小值：3143。

由圖4可以看出，殘液的COD值隨著絮凝劑的用量先減少后增大，主要是隨著絮凝劑用量的增加，木質(zhì)素能更好的絮凝析出，但當(dāng)絮凝劑的用量達(dá)到一定值時(shí)，木質(zhì)素絮凝完全，過剩的絮凝劑溶解于濾液反而增大了殘液的COD值。實(shí)驗(yàn)操作中，當(dāng)絮凝劑用量為0時(shí)，溶液呈渾濁狀態(tài)，故采用離心分離，隨著絮凝劑用量的增加，木質(zhì)素沉淀結(jié)塊越好，分離也越容易。綜合考慮，絮凝劑的最佳用量為2.3mL。

3.結(jié)論

(1)本文采用快速消解分光光度法建立了COD值對吸光度工作曲線Y=6444X-474.64，相關(guān)系數(shù)R=0.999，具有良好的相關(guān)線性關(guān)系。

(2)通過單因素實(shí)驗(yàn)，考察了PH值、溫度、絮凝劑用量的影響，得到了最佳工藝條件為PH值=2～2.5，溫度為常溫，絮凝劑用量為2.3mL。

(3)采用快速消解分光光度法較傳統(tǒng)方法大大簡化了測定COD值的實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度，節(jié)約時(shí)間80%，且更加準(zhǔn)確。COD值去除率達(dá)67.38%。