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1.2.2  防蚊整理

工藝流程：浸漬整理液（室溫，30 min）→脫水→焙烘（60℃，30 min）→水洗。

整理液配方：

防蚊微膠囊整理劑                    60g／L

低溫黏合劑                                      40g／L

分散劑JFC                                      1 g／L

浴比                                         1：15

耐水洗實(shí)驗(yàn)：參考GB／T 5713- 1997《紡織品耐水色牢度測(cè)試方法》[3]，模擬家庭洗滌過程，洗滌處方及條件如下：

標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉                                      4g／L

碳酸鈉                                             1 g／L

浴比                                         1：50

溫度                                         25℃

時(shí)間                                         30min

1.2.3  驅(qū)殺蚊實(shí)驗(yàn)

a.驅(qū)避實(shí)驗(yàn)

參照GB／T17322.10-1998《農(nóng)藥登記衛(wèi)生用殺蟲劑的室內(nèi)藥效評(píng)價(jià)：驅(qū)避劑》測(cè)試[4]。實(shí)驗(yàn)前先進(jìn)行攻擊力實(shí)驗(yàn)，在40cm×30cm×30cm的蚊籠內(nèi)放人約100只白紋伊蚊，在手背暴露4cm×4cm皮膚，其余部分嚴(yán)密遮蔽；將手伸人蚊籠中2 min，前來停落的試蟲多于30只者為攻擊力合格，此人及此籠蚊蟲可用于驅(qū)避實(shí)驗(yàn)；選攻擊力合格的試蟲及5名志愿人員，在人的雙手背上各暴露其中的4cm×4cm皮膚，嚴(yán)密遮蔽其余部分：一只手的暴露部分用裁取的防蚊棉針織布覆蓋，另一只手的暴露部分用未經(jīng)處理的相同質(zhì)料織物覆蓋，做空白對(duì)照；將手伸人放有攻擊力合格蚊蟲的籠中2min，觀察蚊蟲的侵襲情況，凡在織物上停落5s以上者記為侵襲一次；將防蚊整理后的織物分別放置1周、2周、3周、4周后重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。

b.擊倒和致死實(shí)驗(yàn)

參照GB 13917.8-1992《農(nóng)藥登記衛(wèi)生用殺蟲劑的室內(nèi)藥效試驗(yàn)方法：模擬現(xiàn)場(chǎng)藥效測(cè)定方法》測(cè)試[5]。選攻擊力合格的試蟲及5名志愿人員，在40cm×30 cm×30cm的蚊籠內(nèi)放人約100只白紋伊蚊，在人的手背上各暴露4 cm×4cm皮膚，嚴(yán)密遮蔽其余部分，暴露部分用裁取的防蚊棉針織布覆蓋；將手伸人放有攻擊力合格蚊蟲的籠中，每30min記錄一次擊倒的試蟲數(shù)；然后將全部試蟲搜集并轉(zhuǎn)移至清潔的養(yǎng)蟲籠中，并用5％糖水棉球喂養(yǎng)，24h時(shí)檢查死試蟲數(shù)，以空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)對(duì)擊倒率和死亡率進(jìn)行校正；將防蚊整理后的織物分別放置1周、2周、3周、4周后重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。

1.2.4  測(cè)試方法

a.粒徑的測(cè)試

用LS13320型激光粒度測(cè)定儀直接測(cè)試防蚊微膠囊乳液的粒徑。

b.電子顯微鏡觀察

將防蚊微膠囊乳液滴至載玻片上，蓋上蓋玻片后，在YSl00尼康顯微鏡上直接觀察。

c.紅外光譜

利用傅立葉紅外光譜儀對(duì)微膠囊進(jìn)行官能團(tuán)結(jié)構(gòu)分析[6]。首先將干燥的待測(cè)物與溴化鉀混合，用研缽將其充分研磨成粉末后置于磨具中壓片，得到FTIR的測(cè)試片。測(cè)定時(shí)，先采集背景，然后放人測(cè)試片，掃描測(cè)量即可。

d.殘留異氰酸酯含量的測(cè)定

用瑪瑙研缽將樣品在紅外燈下充分研磨后，放入干燥器中干燥24h后待用。根據(jù)ASTM測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)D2572-87，具體方法如下：準(zhǔn)確稱取0.1g待測(cè)樣品于250mL錐形瓶中，加入25mL的DMF和10 mL丁酮，攪拌到全部溶解，然后加入25mL的0.1 M二正丁胺，連續(xù)攪拌15min；加入100mL異丙醇和4～6滴溴酚藍(lán)指示劑，用0.1MHCl滴定直到溶液變黃；不使用待測(cè)樣品進(jìn)行空白滴定；計(jì)算異氰酸酯的含量如下式：

NCO=0.042（B-V）M/W×100%

式中：B為滴定空白樣所用HCl的體積，mL；V為滴定樣所用HCl的體積，mL；M為HCl的摩爾濃度；0.042為-NCO基團(tuán)的毫摩爾質(zhì)量；W為樣品的質(zhì)量，g。

2  結(jié)果和討論

2.1  微膠囊的形態(tài)及粒徑分布

由電子顯微鏡上觀察可知，采用界面聚合法，以防蚊劑DM為芯材，聚氨酯為壁材制備微膠囊形態(tài)規(guī)整，分散性好，表面光滑，相互之間無粘連。防蚊微膠囊的粒徑大小及分布如圖2所示。

A 區(qū)域.未包覆的乳液粒徑分布范圍（0.07～0.30 μm）；

B  區(qū)域.微膠囊的粒徑分布范圍（0.7～3.0μm）。

圖2  防蚊微膠囊的粒徑大小及分布