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1.2.3.2
精密度考察。精密吸取標準品溶液10ul重復(fù)進樣5次,測定峰面積,計算得峰面積相對標準偏差(RSD)值。

1.2.3.3
穩(wěn)定性考察。取棉團鐵線蓮根藥材粗粉按
1.2.2
制備成樣品,在室溫下保存,分別于第0、2、4、8、12h測定,計算峰面積RSD值。

1.2.3.4
重現(xiàn)性考察。取棉團鐵線蓮根樣品5份,分別按
1.2.1
中色譜條件測定,計算樣品中齊墩果酸峰面積RSD值。

1.2.3.5
加樣回收率試驗。精密稱定5.0g棉團鐵線蓮根樣品各5份,分別按供試品溶液方法制備。精密吸取樣品液1m,l在每份中加入齊墩果酸標準品0.2052mg/ml各1m,l進樣分析,計算平均回收率和RSD值。

1.2.4
樣品含量測定。分別取棉團鐵線蓮根、莖葉供試品溶液進行HPLC測定,進樣量均為10
,l平行進樣3次,計算齊墩果酸含量。

2
結(jié)果與分析

2.1
方法學考察結(jié)果

2.1.1
線性關(guān)系。由圖1可知,齊墩果酸標準品在5~6min出峰,計算得回歸方程為y=24208x-126.8,r=0.9991。結(jié)果表明,齊墩果酸在0.2052~1.0260mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.1.2
精密度。計算得峰面積RSD值為0.58%,表明儀器精密度良好。

2.1.3
穩(wěn)定性。計算得峰面積RSD值為0.89%,表明齊墩果酸在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.1.4
重現(xiàn)性。計算得RSD值為1.51%,表明樣品處理過程和測定方法均有良好的重現(xiàn)性。

2.1.5
回收率。計算齊墩果酸平均回收率為99.8%,RSD值為1.12%。

2.2
樣品測定結(jié)果
棉團鐵線蓮根、莖葉中齊墩果酸測定結(jié)果如圖2、3所示。計算得棉團鐵線蓮根中齊墩果酸的平均含量為0.1752%,莖葉中齊墩果酸的平均含量為0.0963%。

3
結(jié)論與討論

齊墩果酸為棉團鐵線蓮所含的主要皂苷元,其含量的測定在一定程度上能反映藥材的質(zhì)量。研究表明,不同產(chǎn)地的棉團鐵線蓮中齊墩果酸的含量也不同,河北產(chǎn)的棉團鐵線蓮齊墩果酸含量較高,遼寧產(chǎn)的較低。該試驗結(jié)果表明,吉林通化地區(qū)所產(chǎn)的棉團鐵線蓮齊墩果酸含量也較低,其中棉團鐵線蓮的莖葉中齊墩果酸含量略低于根。該測定方法操作簡單、靈敏、重現(xiàn)性好,可用于棉團鐵線蓮中齊墩果酸的含量測定。該研究為評價棉團鐵線蓮莖葉藥用價值提供了參考,為進一步研究開發(fā)其藥用資源和質(zhì)量控制提供了科學依據(jù)。