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2.1色譜條件的確定

以O(shè)P,OPEO,NP,NPEO的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(OP的質(zhì)量濃度為0.25mg/L，其它均為0.5mg/L)，采用不同的流動(dòng)相和分析條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，當(dāng)流動(dòng)相為純甲醇時(shí)，只出現(xiàn)2組色譜峰，第1組色譜峰是OP和OPEO產(chǎn)生的，第2組色譜峰則對(duì)應(yīng)于NP和NPEO，且這2組色譜峰也未能完全分離。當(dāng)流動(dòng)相V(水):V(甲醇)=10:90時(shí)，分離效果有所改善，OP與OPEO之間基本能完全分離，但NP與NPEO之間未能完全分離。當(dāng)流動(dòng)相V(水):V(甲醇)=15:85時(shí)，各色譜峰能完全分離，但NPEO的色譜峰峰形較差。在流動(dòng)相中加人一定量的乙睛可以進(jìn)一步改善分離效果，分別選用V(水):V(甲醇):V(乙睛)=10:86:4、15:81:4,15:75:10,13:81:6,13:82:5，14:81:5的溶液作為流動(dòng)相，研究其分離效果。結(jié)果表明，當(dāng)流動(dòng)相v(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6時(shí)，各色譜峰峰形尖銳，分離效果也比較好，如圖1所示。因此，確定流動(dòng)相為V(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6。

2.2前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

2.2.1提取方式的選擇

用于提取固體中待測(cè)成分的方法主要有:超聲萃取法、索氏抽提法、微波輔助萃取法。本文采用這3種提取方法分別對(duì)蠶絲中的NPEO進(jìn)行提取，并比較其提取效果。

超聲萃取時(shí)，先用30mL甲醇超聲波處理30min，吸取上層清液后，接著用20mL甲醇超聲波再處理20min，吸取上層清液后，再用20mL甲醇超聲波處理10min，合并上層清液。結(jié)果測(cè)得蠶絲中NPEO的含量分別為3194.93、3682.13、3816.95mg/kg.

為了確定合適的索氏抽提時(shí)間，以甲醇為提取溶劑分別提取蠶絲中的NPEO1,3,5,10h，觀察其萃取效果。測(cè)得蠶絲中NPEO的含量分別為4507.27,4772.29,5496.15,5411.13mg/kg。結(jié)果表明，當(dāng)索氏抽提時(shí)間為5h時(shí)，萃取效果就已達(dá)到最佳。

微波輔助萃取法的萃取效率主要取決于所使用的萃取溶劑，以甲醇為萃取溶劑，萃取溫度設(shè)定為比溶劑沸點(diǎn)溫度高20℃，微波萃取時(shí)間選擇為30min,此時(shí)測(cè)得蠶絲中NPEO的含量為5142.79mg/kg.

由此可知，采用甲醇為溶劑時(shí)，萃取效果以索氏抽提法最佳，微波輔助萃取法稍差，超聲萃取法最差。因此，本文選擇索氏抽提法來(lái)進(jìn)行萃取。

2.2.2提取溶劑的選擇

為了比較不同萃取溶劑的萃取效果，分別以叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/三氯甲烷混合液(體積比1:1)、正己烷、異丙醇、甲醇6種溶劑作為萃取溶劑，對(duì)蠶絲、棉、滌綸、羊毛、羊毛/錦綸/棉的經(jīng)編混紡布這5種常見(jiàn)紡織品中的AP和APEO進(jìn)行萃取，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1?？梢钥闯?，除羊毛中檢出NP外，其余4種紡織品均檢出不同含量的NPEO。表1的結(jié)果表明，對(duì)于這5種常見(jiàn)的紡織品，甲醇的提取效果均最好，因此，本文選定甲醇為提取溶劑。