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為了比較不同醇類(lèi)的提取效率，分別選擇甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇作為提取溶劑，采用索氏抽提法提取蠶絲中的NPEO，測(cè)得蠶絲中NPEO的含量分別為5501.09,4858.14,4741.71,2222.25mg/kg。很顯然，甲醇的提取效率稍高于乙醇和正丙醇，而遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于異丙醇。

綜上所述，甲醇的萃取效果最佳，且索氏抽提法比微波萃取法和超聲萃取法的效果更好，因此確定萃取方式為以甲醇為溶劑，索氏抽提5h。

2.3線性關(guān)系和檢測(cè)限

在本文確定的實(shí)驗(yàn)條件下，OP和OPEO,NP和NPEO分別在0.025~5.0mg/L及0.05~10.0mg/L范圍內(nèi)與響應(yīng)值有很好的線性關(guān)系，各化合物的線性范圍、線性方程及其相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。采用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)限(SIN=5)作為方法的檢測(cè)限，結(jié)果也列于表2中。

2.4精密度實(shí)驗(yàn)

采用添加法對(duì)樣品中AP和APEO進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，在不同的添加水平條件下測(cè)定方法的精密度，結(jié)果如表3所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法的精密度較好，其RSD值為1.04%~5.48%，均不超過(guò)6%。

2.5回收率實(shí)驗(yàn)

采用添加法在待測(cè)樣品中添加3個(gè)不同質(zhì)量濃度水平的OP,OPEO,NP和NPEO，進(jìn)行回收率測(cè)定。每個(gè)水平單獨(dú)測(cè)定9次。結(jié)果表明，其回收率為96.82%~103.39%。

2.6實(shí)際樣品的測(cè)試

采用本文確定的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)出口歐盟的紡織品樣品進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出，出口紡織品中主要使用NPEO，大部分樣品中均可檢出濃度不等的NPEO，僅有1個(gè)樣品中檢出NP,而OP和OPEO則均未檢出。圖2為蠶絲織物甲醇萃取溶液的HPLC圖，可以看出，該樣品中殘留有NPEO.

3結(jié)語(yǔ)

本文采用HPLC法測(cè)定紡織品中殘留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚，該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，靈敏度高，可滿足紡織品中殘留AP和APEO的檢驗(yàn)要求，對(duì)保障我國(guó)紡織品順利出口歐盟具有重要意義。