螯合鐵離子能力以1g螯合劑樣品螯合Fe3+的量(以Fe203計(jì))X表示,數(shù)值單位為mg/g.
2結(jié)果與討論
2.1精密度實(shí)驗(yàn)
按1.4實(shí)驗(yàn)方法,取樣品TF-510,分別用每種方法做平行實(shí)驗(yàn),EDTA滴定法、Fe3+滴定法和碘量法測(cè)得結(jié)果RSD分別為2.11%、1.15%和1.7l%(見表1),由此可知,F(xiàn)eq商定法精密度最好,RSD最小,碘量法次之,而EDTA滴定方法RSD最大,原因是EDTA滴定法滴定終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榱咙S色不易觀察.
2.2放置時(shí)間的影響
取樣品TF-510,分別按1.4方法測(cè)定,每種方法在滴定前分別放置5、lO、20、30、40 min,結(jié)果見圖1.
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從圖1可以看出,EDTA滴定法和Fe3+滴定法測(cè)定結(jié)果基本不受放置時(shí)間的影響,而碘量法隨放置時(shí)間的延長螯合鐵離子值逐漸減?。蚴堑饬糠y(cè)定過程中,過量的I一在酸性條件下逐漸被空氣中的氧氣氧化生成I2,同時(shí)體系中生成的Fe2+在酸性條件下被空氣氧化生成Fe3+繼續(xù)氧化溶液中過量的I一,從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果隨放置時(shí)間的延長逐漸減?。?/p>
2.3樣品測(cè)定
分別對(duì)樣品TF.-510、TF-133A、TF-133B進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)樣品溶液平行測(cè)定3次,結(jié)果見表2.
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2.4不同方法優(yōu)缺點(diǎn)
(1)EDTA滴定法,優(yōu)點(diǎn)為測(cè)定螯合值相對(duì)較高;缺點(diǎn)為終點(diǎn)突躍不明顯,不易觀察,誤差較大,有時(shí)會(huì)受到樣品顏色影響.
(2)碘量法,優(yōu)點(diǎn)為終點(diǎn)突躍明顯,誤差較??;缺點(diǎn)為方法誤差較大.引起誤差原因較多,如碘離子酸性介質(zhì)中被空氣中氧氣氧化,產(chǎn)物二價(jià)鐵離子在酸性介質(zhì)中被氧化成三價(jià)鐵離子,三價(jià)鐵離子繼續(xù)氧化碘離子等,致使測(cè)定結(jié)果均偏低;受放置時(shí)間影響也較大.
(3)Fe3+滴定法,優(yōu)點(diǎn)為操作簡單、快速,終點(diǎn)明顯,平行測(cè)定相對(duì)誤差最?。?/p>
綜合考慮,F(xiàn)e3+滴定法(用磺基水楊酸顯色)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小,操作簡單、方便且不受放置時(shí)間、樣品本身顏色的影響,故測(cè)定螯合劑螫合能力時(shí)選擇此法為宜.EDTA滴定法測(cè)定TF-510螯合鐵能力時(shí),由于TF-510螯合能力相對(duì)較強(qiáng),在與Fe3+作用的過程中體系顏色(黃色)逐漸加深,從而影響滴定終點(diǎn)(亮黃色)的判定.其次,此法受樣品顏色的影響,故結(jié)果相對(duì)偏高.
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