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2·1·2縮合反應(yīng)最佳工藝條件的確定

采用2.1.1的最佳開環(huán)反應(yīng)條件及退煮漂一浴工藝:精練劑6g/L,NaOH 10 g/L,H2O212 g/L,氧漂穩(wěn)定劑6 g/L,時間2 h,溫度95~100℃,以最終產(chǎn)物的物化性能指標(biāo)及應(yīng)用性能來確定縮合反應(yīng)的溫度和時間條件,其結(jié)果見表4、表5。

2.1.2.1縮合反應(yīng)溫度的影響

由表4可以看出,縮合反應(yīng)溫度為90℃時所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇縮合反應(yīng)溫度為90℃。

2.1.2.2縮合反應(yīng)時間的影響

由表5可以看出,縮合反應(yīng)時間為4 h,所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇縮合反應(yīng)時間為4 h。

2·1·3磷酸酯化反應(yīng)的最佳工藝條件

選擇開環(huán)反應(yīng)和縮合反應(yīng)的最佳工藝條件,以最終產(chǎn)物的物化性能指標(biāo)及應(yīng)用性能來確定磷酸酯化反應(yīng)的溫度和時間條件,結(jié)果見表6及7。

2.1.3.1　磷酸酯化反應(yīng)溫度的影響

由表6可以看出,磷酸酯化反應(yīng)溫度為80℃時所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇磷酸酯化反應(yīng)溫度為80℃。

3.1.3.2　磷酸酯化反應(yīng)時間的影響

由表7可以看出,磷酸酯化反應(yīng)時間為6 h,所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇磷酸酯化反應(yīng)時間為6 h。