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.2.3色譜條件

色譜柱:Eclipsel Pus C18:柱 (250m m×4.6 m m×5um，美國Asilnet公司);流動相:V(0.02 moL/L乙酸銨): V(乙睛):V(甲醇)=5:50:45;流速0.50 m L/min;柱溫30℃.

.2.4質譜條件

離子源:EIS(+);掃描范圍(m/z):100一700;毛細管電壓:3側叉);V干燥溫度: 350℃;干燥氣流速:.8.0L/min;噴霧壓力: 35.0psi

3結果與討論

3.1樣品處理

稱取樣品.0.20甲醇溶解并定容至l00mL，再準確吸取1.0mL，用甲醇稀釋至l00mL，進樣5.0uL測定結果見圖1.

3.2校正曲線

分別吸取混合標準貯備液0.05mL、0.20mL、0.40mL、.006mL、1.0mL，用甲醇定容至l0mL，此時混合標準液的質量濃度分別為5.0ug/L、20.0.ug/L、40.0. ug/L、60.0 ug/L、100.0 ug/L，進樣5.0 u/L，選擇分子離子峰m/z:NP-9 634.4[M+NH4]+、OP-10 66.4 [M+NH4]+、DP-10 644.4[M+NH4 ]+、DNP-9 760.4[M+NH4]+進行校正曲線的計算.標準質譜圖見圖.2峰面積(A)與進樣量(m，ng)的線性回歸方程分別為:NP-9A= 3.07×l08m+5.8xl02,r=0.9987;OP-10A=3.76×l08m+2.8×l02，r=0.9956;DP-10A=4.2l×l08m+2.4×l02，r=0.9987;DNP-9A=4.84×l08m+3.5×l02，r=0.9991.

3.3樣品含量

Np-為23.2ug/L×5×10-6×100×100/0.2=5.80mg/kg=5.80×10-6，DP-10為13.1 ug/L×5×10-6×100×100/0.2=3.28 mg/kg=3.28×10-6，OP-10為24.5 ug/L×5×10-6×100×100/0.2=6.12 mg/kg=6.12×10-6，DNP-9為24.9 ug/L×5×10-6×100×100/0.2=6.22 mg/kg=6.22×10-6