1.2 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別用重量法制備2個濃度為5μg/g的五氯苯酚甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液，然后乘上五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度0.995。貯備液于4℃下保存在棕色玻璃瓶中。以同樣的方法制備濃度為25μg/g的［13C］同位素標(biāo)記的五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取一定量的五氯苯酚儲備液稀釋至所需濃度，得到五氯苯酚工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。同樣方法稀釋制備五氯苯酚標(biāo)記物工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3校準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)液和13C-五氯苯酚標(biāo)記物標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)質(zhì)量濃度比為1∶1分別配制濃度為0.1、0.25、0.5μg/g的3個校準(zhǔn)液。
1.4樣品制備
準(zhǔn)確稱取1.00g樣品，加入一定量的五氯苯酚標(biāo)記物標(biāo)準(zhǔn)溶液和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的五氯苯酚含量與標(biāo)記物含量比接近1∶1，混勻室內(nèi)平衡2h。加入20mL 6.0mol/L硫酸溶液，混勻2.0min，加入20.0mL正己烷，振搖3.0 min，超聲提取5.0min，以4000r/min離心2.0min，再將正己烷層移入另一提取管中。在水相中加入10.0mL正己烷，重復(fù)提取2次。合并正己烷層，然后徐徐加入10mL濃硫酸，旋渦混勻5min，以4000r/min離心2.0min，棄去硫酸相；用50mL 2%硫酸鈉水溶液洗滌正己烷2次，棄去水相，于室溫下用氮?dú)獯抵两桑尤?.0mL甲醇溶解，過0.22μm濾膜后，取樣1.0μL，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。
1.5色譜條件
色譜柱：Eclipse Plus C18柱（100mm×2.1mm I.D.，3.5μm）；流動相：醋酸銨溶液（5.0mmol/L，pH=3.0）/甲醇=20/80（體積比）；流速為0.2mL/min;柱溫：40℃，進(jìn)樣量1μL。
1.6質(zhì)譜條件
采用電噴霧離子源ESI，通過負(fù)離子SIM模式進(jìn)行；毛細(xì)管電壓4kV;干燥溫度350℃；干燥氣流的速度為9.0L/min;噴霧器壓力40.0psi。
2.結(jié)果與討論
2.1樣品提取方法的優(yōu)化
對于土壤或木材中的五氯苯酚的分析一般采用索氏提取法［11］、超聲法［12］、微波萃取法［13］以及快速溶劑萃取法［14］。考慮到紡織品基體的復(fù)雜性，在樣品的提取中添加一些助劑，如稀硫酸［1］、碳酸鈣［15］等。對于紡織品中痕量五氯苯酚的提取，本文利用多種方法進(jìn)行優(yōu)化，包括利用甲醇、鹽酸、乙腈等溶劑進(jìn)行提取，通過考察提取后的添加回收率對提取方法進(jìn)行評價。用稀硫酸進(jìn)行提取時，樣品中含有的五氯苯酚鹽能夠在酸性條件下轉(zhuǎn)化為五氯苯酚，提取的效率更高。因此，選用稀硫酸（6.0mmol/L）和正己烷對樣品中的五氯苯酚進(jìn)行提取，然后用濃硫酸對提取液進(jìn)行凈化，直接進(jìn)行質(zhì)譜分析。
2.2色譜分離條件的優(yōu)化
當(dāng)流動相為80%甲醇和20%的水時，五氯苯酚的保留時間為1.3min，但是色譜峰的對稱性較差，對稱因子僅為0.3?？紤]到五氯苯酚本身的特點(diǎn)，以5mmol/L的乙酸銨代替水，可以大大提高色譜峰的對稱性。由于甲醇和乙酸銨體系酸性較強(qiáng)，五氯苯酚容易離解，形成負(fù)離子，在ESI負(fù)離子模式下其靈敏度大大增加。
2.3質(zhì)譜條件的優(yōu)化
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