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將五氯苯酚（0.5μg/g）標(biāo)準(zhǔn)溶液流動注射進(jìn)質(zhì)譜儀，為保證被測離子具有較好的靈敏度和穩(wěn)定性，對質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。在諸多參數(shù)中，不同毛細(xì)管電壓、干燥溫度、干燥氣流速、錐孔電壓和裂解能量對測定產(chǎn)生影響。采用未標(biāo)記五氯苯酚m/z 264.8（M－）和同位素標(biāo)記五氯苯酚m/z 270.9（M－）在質(zhì)譜上的峰面積比進(jìn)行定量。定量離子稱為m/z264.8和270.9，在實(shí)驗(yàn)條件下，其豐度大，檢測干擾小。以下為五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)記物的質(zhì)譜圖。

2.4線性與檢測限

以13C-五氯苯酚同位素標(biāo)準(zhǔn)品為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量，選用定量離子對為m/z=264.8和m/z=270.9時(shí)，可減少對回收率的影響，使定量更加準(zhǔn)確。分別配制一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定，在標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度為0.1～0.5μg/g范圍內(nèi)，五氯苯酚的線性方程為y=16.05x+0.034，r=0.999。以信噪比為10估算，五氯苯酚的定量限（LOQ）為0.005μg/g。

2.5五氯苯酚的回收率

取白色棉布樣品，分別加入0.099、0.244、0.494μg/g這3個(gè)濃度下的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行紡織品試樣的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算每個(gè)濃度的提取回收率（n=6），在0.1～0.5μg/g 3個(gè)添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為95%～105%，測定精密度為0.80%～1.40%。結(jié)果見表1。

2.6實(shí)際樣品的測定

選取市場上白色棉布、藍(lán)色印染棉布以及印花棉布，經(jīng)過本方法檢測，五氯苯酚均未檢出。

3.結(jié)論

液相色譜同位素稀釋質(zhì)譜法作為一個(gè)基準(zhǔn)方法，應(yīng)用于紡織品中痕量五氯苯酚的檢測，提高了復(fù)雜樣品中痕量組分檢測的靈敏度，并減少了樣品的凈化程序，簡化了色譜分離過程，從而提高了分析效率。在優(yōu)化質(zhì)譜條件的基礎(chǔ)上，建立了紡織品試樣中五氯苯酚殘留的液相色譜同位素稀釋質(zhì)譜分析方法。該方法快速、準(zhǔn)確，不僅適用于高準(zhǔn)確度檢測紡織品樣品中痕量五氯苯酚殘留，更重要的是為現(xiàn)場檢測實(shí)驗(yàn)室的檢測提供方法驗(yàn)證。