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2試驗

2．1材料

紫外一可見分光光度計，分析天平(感量0．0001g)，棕色容量瓶(100mL、50mL)，移液管、分度吸量管(5mL、2mL)，石英比色mr(光路長10mm)．無水乙醇、N，N一二甲基甲酰胺(DMn、甲醇、N一甲

基吡咯烷酮、丙酮等有機溶劑(均為分析純)，熒光增白劑ER(原粉、液狀產(chǎn)品)(市售)．

2．2溶劑和溶解方法

要準確地測定吸光度A，然后換算成紫外吸收，試驗樣品的溶解狀態(tài)十分重要．據(jù)介紹，熒光增白劑ER能溶于乙醇、DMF和四氯化碳等有機溶劑．但經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)，熒光增白劑ER樣品(以原粉作為試驗樣品)在甲醇、乙醇等溶劑中呈微溶狀態(tài)，在較短的時間內(nèi)不能充分溶解．而DMF、N一甲基吡咯烷酮可迅速地溶解樣品，能夠用于紫外吸收的測定，但存在溶劑長期使用不利于人體健康和檢驗成本高的問題．

經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)，先用少量DMF溶解熒光增白劑ER樣品(約0．1000g)，用DMF稀釋至100mL容量瓶中，并用移液管吸取該溶液5mL置于50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻．再用移液管吸取乙醇稀釋液2mL置于50mL容量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，也可獲得澄清、透明、均一穩(wěn)定的溶液．表1為熒光增白劑ER溶液穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)．

表1結果表明，采用DMF為初溶劑，乙醇為進一步稀釋的溶劑，可以降低檢驗成本，又可獲得穩(wěn)定的試驗結果．

2．3最大吸收波長(A懈)

按2．2方法溶解樣品，用紫外一可見分光光度計在波長300～400nm，以Inm的間隔對不同企業(yè)的熒光增白劑ER樣品溶液進行掃描，經(jīng)過測定，熒光增白劑ER最大吸收波長在363～365nm，為了統(tǒng)一測定條件，確定最大吸收波長似唧)為364nm，據(jù)此選用石英比色皿進行吸光度A的測定．

2．4溶液質(zhì)量濃度

由于用分光光度法測量物質(zhì)的吸光度值，既要滿足朗伯一比耳定律，又要使其吸光度值在O．2～0．8，這樣測定結果才準確，重復性好．為此，對樣品的質(zhì)量濃度進行了選擇試驗．

稱取熒光增白劑ER(原粉)樣品0．1000g，用100mLDMF溶解、定容后，從中吸取5mL，加入到50mL容量瓶中，用乙醇稀釋到刻度．再從乙醇稀釋液中分別吸取0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL

加入到50mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，配成質(zhì)量濃度為1mg／L、2mg／L、3mg／L、4mg／L、5mg／L、6mg／L的溶液．在最大吸收波長(364nm)處測定吸光度A，并繪制溶液質(zhì)量濃度和吸光度A關系曲線．從圖l看，熒光增白劑ER(原粉)在1～6mg／L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，吸光度A和溶液質(zhì)量濃度呈線性關系,y=-0．00026+0．16817x，相關系r=0．999881．滿足朗伯一比耳定律，同時為了控制吸光度A在上述范圍內(nèi)，選擇原粉溶液的質(zhì)量濃度在2～4mg／L為宜．