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從圖3可見,在(1 750~1 735)/cm附近有1個(gè)強(qiáng)吸收峰,在1 300/cm~1 000/cm附近有2個(gè)強(qiáng)吸收峰,表明該物質(zhì)具有酯類特征的吸收峰,屬聚酯家族。同時(shí),在2 800/cm~3 000/cm波段出現(xiàn)了不飽和碳?xì)滏I的特征峰。由此可以分析出PLA纖維分子的結(jié)構(gòu)。
3 定性鑒別程序
3.1 外觀
纖維(短纖或長(zhǎng)絲)的外形與合成纖維類似,有光滑透明的質(zhì)感,纖維本身不能延伸l倍以上(自身的伸長(zhǎng)率24%~40 9/5);織物懸垂性好,抗皺性好,手感干爽、且柔軟滑潤(rùn);光澤似綢緞,華麗美觀。
3.2 燃燒實(shí)驗(yàn)
燃燒時(shí)無煙(區(qū)別于合成化學(xué)纖維),紅藍(lán)色火苗,淡淡的香甜味(區(qū)別于天然纖維),殘留物呈很脆的黑色塊狀(區(qū)別于纖維素纖維)。
3.3 顯微鏡觀察
一般不需要制成橫截面切片。
在顯微鏡下,PLA纖維縱面呈透明的圓柱狀,有中腔(黑影部分)。
3.4 溶解實(shí)驗(yàn)
由以上3個(gè)步驟基本能判斷它是非天然類纖維、非纖維素類纖維。在此基礎(chǔ)上再進(jìn)行如下步驟的溶解實(shí)驗(yàn),作進(jìn)一步的判定。
3.4.1 將試樣放入88%甲酸試劑中,常溫,振蕩1min,不溶,則可排除醋酯、錦綸和維綸纖維。
3.4.2 將試樣放入5%氫氧化鈉溶液中,煮沸5min,溶解,溶液清晰透明,則可排除腈綸、滌綸、丙綸、乙綸、氯綸和氨綸纖維。
3.4.3 將試樣放入99%的冰醋酸試劑中,煮沸3min,溶解,溶液清晰透明,遇水變白色渾濁液。進(jìn)一步排除天然類纖維和纖維素類纖維。
以上溶解步驟中只進(jìn)行3.4.1與3.4.2或3.4.1與3.4.3兩步就可以確認(rèn)該樣品是PLA纖維,加另一步驟系進(jìn)一步的確認(rèn)。但只進(jìn)行3.4.2與3.4.3兩步就判定該樣品是PLA纖維是有錯(cuò)判風(fēng)險(xiǎn)的,因?yàn)槎柞ダw維溶于99%的冰醋酸試劑,并在煮沸5%氫氧化鈉溶液中部分溶解,且呈透明狀。建議鑒定時(shí)最好按以上3個(gè)步驟進(jìn)行。
4 結(jié)論
通過對(duì)PLA纖維一系列的試驗(yàn)表明,采用傅立葉紅外吸收光譜的方法準(zhǔn)確性高,但費(fèi)用高。
本文最終制定了以燃燒實(shí)驗(yàn)、顯微鏡觀察及其溶解性能的實(shí)驗(yàn)為主要內(nèi)容的PLA纖維的定性鑒別方法和程序。該方法程序不需要大型設(shè)備,簡(jiǎn)便可靠,易于推廣,并可以為進(jìn)出口的PLA原料及其產(chǎn)品的成分鑒別提供客觀的檢驗(yàn)依據(jù)。
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