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大麻纖維組分的測(cè)定分析

來(lái)源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2012年04月11日

大麻纖維耐用、衛(wèi)生、附加值高,屬于環(huán)保型紡織原料,其獨(dú)特的天然保健性能受到國(guó)內(nèi)外紡織界的廣泛關(guān)注,成為研究、開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)[1].大麻組分有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、果膠、脂蠟、灰分及少量的色素、含氮物質(zhì)等.[2]化學(xué)組成不同,大麻的品質(zhì)和性能也不同,紡織加工工藝及成紗的性能均有差異.苧麻、亞麻組分的定量分析已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5889—86(質(zhì)量法)[3],采用該法對(duì)大麻纖維中主要組分纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析還不夠簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,本文采用質(zhì)量和容量結(jié)合的方法來(lái)測(cè)定大麻纖維各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

1試驗(yàn)

1.1材料與儀器

甘肅華亭的大麻打成麻(打成麻由溫水漚麻加工而成,甘肅高新紡織有限公司).試劑:燒堿(NaOH),硫代硫酸鈉(Na2S20,),硫酸(H2S04),鹽酸(HCI),碘化鉀(KI),硫酸銅(CuS04),氨水(NH4OH),乙酸(CH3COOH),檸檬酸銨(C6H17N307),苯(C6H6),乙醇(CH3CH20H),甲基橙指示劑,淀粉指示劑,蒸餾水等.

儀器:Y802A型八籃恒溫烘箱,YG981型纖維油脂快速抽出器,坩堝,電爐,馬弗爐(南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司),分析天平(常州市第二紡織儀器廠)等.

1.2大麻纖維組分的測(cè)定

1.2.1 纖維素

纖維素是大麻纖維的主要成分,對(duì)其性能起決定作用,分別采用質(zhì)量法和容量法測(cè)定其質(zhì)量分?jǐn)?shù).次碘酸氧化容量法:用1/10 000分析天平稱(chēng)取1.5g大麻試樣,抽提油脂蠟質(zhì)后放在燒杯中,加入約75 gNaOH溶液[W(NaOH)=2%],加熱沸煮(回流冷凝),4 h后過(guò)濾(漏斗上鋪一層均勻的玻璃絲進(jìn)行過(guò)濾)洗滌,將洗完粘有麻絨的玻璃絲一并轉(zhuǎn)移到燒杯中,放人烘箱,105℃恒溫烘干.以15 g H2S04溶液[W(H2S04)=75%]水解,用玻璃棒不停攪拌,待無(wú)塊狀后,靜置10 h,加入400 mL蒸餾水?;亓鞣兄? h,用快速定量濾紙將水解液濾入1 000 mL容量瓶中,用熱的蒸餾水反復(fù)洗滌燒杯至無(wú)酸性為止,待容量瓶中濾液冷卻后,用蒸餾水稀釋至刻度待用.用移液管移取50 mL濾液,盛入碘量瓶中,滴人l一2滴甲基橙指示劑,用l mol/L NaOH溶液調(diào)至堿性,再用l mol/L HCI回調(diào)至酸性,加入50 mL、1 mol/L NaOH溶液,再加入20 mL、0.1 mol/L I:標(biāo)準(zhǔn)液,靜置2 h.然后滴加l mol/L HCI,使溶液呈弱酸性,以淀粉作指示劑,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘,蘭色消失為終點(diǎn).再以標(biāo)準(zhǔn)Na2S20,溶液滴定等量的碘(空白試驗(yàn)),記下消耗量,

用公式(1)計(jì)算大麻試樣中纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

 

式(1)中:Ws為纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù);c為標(biāo)準(zhǔn)Na2S203溶液濃度,0.05 mol/L;Vo為空白試驗(yàn)消耗Na2S203的mL數(shù);V。為測(cè)定消耗Na2s20,的mL數(shù);0.081為纖維素的mg當(dāng)量;Mo為大麻試樣的質(zhì)量,下同.

注:用2%NaOH對(duì)大麻試樣進(jìn)行沸煮時(shí),應(yīng)保證足夠的時(shí)間,否則未被溶去的半纖維素酸水解后,因生成的還原糖與NalO作用,導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)偏大;此外,用酸水解纖維素時(shí),靜置和沸煮時(shí)間要充分、適宜,否則纖維素?zé)o法完全水解.

質(zhì)量法:稱(chēng)取風(fēng)干的大麻纖維0.2 g于燒杯中,將燒杯置于冷水浴中,加60 mL H2S04溶液[w(H2SO4)=60%]消化30 min,然后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,并用H2SO4溶液[w(H2S04)=60%]定容至刻度,搖勻后用布氏漏斗過(guò)濾于另一燒杯中.取5 mL濾液放人100 mL容量瓶中,在冷水浴上加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻.取2mL溶液于具塞試管中,加入0.5 mL葸酮試劑w(蒽酮)=2%],并沿管壁加5 mL濃H2SO4,塞上塞子,搖勻,靜置12 min后在620 am波長(zhǎng)下測(cè)吸光度.

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