阻燃測試是評價材料阻燃能力的重要手段之一,為研發(fā)阻燃材料奠定了基礎(chǔ).為此,世界各國針對材料的阻燃測試制定了多種方法.但目前作為試驗室評價紡織品阻燃性能的方法都是小型試驗方法,且不同方法之間測試結(jié)果有時相互矛盾.[1]19大型實物燃燒試驗雖能客觀反映紡織材料的火災(zāi)危險性,但是成本高,試驗復(fù)雜,不可能對所有紡織品進(jìn)行實物燃燒試驗.
錐形量熱儀(簡稱CONE)是以氧消耗原理為基礎(chǔ)的材料燃燒性能測定儀,由V.Babrauskas等人研制.[2]氧消耗原理:大多數(shù)固體材料完全燃燒每消耗一單位質(zhì)量的氧氣所釋放的熱量基本相同(13.1±5)MJ/kg.[3]試驗中,錐形量熱儀將材料燃燒的所有氣體產(chǎn)物收集起來,測出其質(zhì)量流量和組分,特別是O2的體積分?jǐn)?shù),據(jù)此計算出燃燒過程中消耗氧氣的質(zhì)量,再運用耗氧原理,就可以得出材料燃燒過程中的熱釋放速率.經(jīng)過20多年的不斷改進(jìn)和完善,錐形量熱儀已成為研究材料燃燒性能最重要的試驗儀器之一,具有多項獨特優(yōu)點:(1)測試條件與真實的燃燒環(huán)境相似,試驗結(jié)果也與大型試驗結(jié)果之間存在很好的相關(guān)性[1,4];(2)一次測試可同時獲得發(fā)煙性能參數(shù)與熱釋放速率、總釋放熱、質(zhì)量損失速率等多項燃燒參數(shù)及其動態(tài)變化過程的信息,能夠反映材料真實的燃燒和發(fā)煙能力;(3)測試結(jié)果均采用定量化表示,便于分析比較,還可用于模型設(shè)計與研究等.目前,錐形量熱儀法已成為國際上公認(rèn)的研究材料真實燃燒過程的權(quán)威方法,被許多國家、地區(qū)及國際標(biāo)準(zhǔn)組織廣泛應(yīng)用于建筑材料、高分子材料、木材制品等領(lǐng)域,在材料阻燃和火災(zāi)預(yù)防等領(lǐng)域起到越來越重要的作用,但在阻燃紡織品性能測試方面鮮見報道.
含硅阻燃劑是當(dāng)前非鹵阻燃劑發(fā)展方向之一,已成功應(yīng)用于高分子材料等領(lǐng)域,由于價格昂貴等多種原因,國內(nèi)外功能整理中含硅阻燃劑相關(guān)報道較少.[5]本文以自制的正硅酸乙酯/磷酸阻燃劑(新型硅磷類阻燃劑)為對象,探討錐形量熱儀在阻燃安全評價中的應(yīng)用.
1試驗
1.1材料與儀器
織物:純棉斜紋機(jī)織布,單位面積質(zhì)量145g/mz,經(jīng)緯密530x260.
藥品:正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸(均為分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠).
儀器:DualAnalysisCalorimeter2000型錐形量熱儀(英國FireTestingTechnology公司).
1.2TEOS/磷酸阻燃劑的制備
將TEOS逐滴加入酸性水溶液中,強(qiáng)力攪拌30min得到均勻澄清的硅醇鹽體系,再將定量磷酸[n(TEOS):凡(磷酸):n(水)=1:0.5:10]加入其中,攪拌均勻即得到TEOS/磷酸阻燃體系.
1.3織物整理工藝
浸軋整理液(二浸二軋,帶液率80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(120oC,3min).
1.4錐形量熱儀測試
參照《ISO5660-1:2002對火的反應(yīng)試驗熱釋放率、發(fā)煙率和質(zhì)量損失率第1部分:熱釋放率》,選定輻射通量為25kW/m2,試樣尺寸100mm~100mm,水平放置,每個樣品重復(fù)測試5次,試驗數(shù)據(jù)由錐形量熱儀專用軟件進(jìn)行分析和處理.
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