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分析高效液相色譜法測定紡織品游離甲醛含量的不確定度評定

來源:印染在線 發(fā)布時間:2012年04月13日

4.1.1無水碳酸鈉稱量引入的不確定度

根據(jù)GB/T 60l一2001要求,標定c(1/2 H2S04)=0.1mol/L的硫酸溶液,無水碳酸鈉的稱取量為O.200 2 g.電子天平計量檢定證書給出的擴展不確定度為u=0.6 mg,k=2.則稱量無水碳酸鈉時天平引人的相對不確定度為:

4.1.2硫酸標定時滴定體積引入的不確定度

主要是滴定管的校準.50 mL滴定管的最大誤差為±0.05 mL,滴定時,消耗硫酸溶液體積約為36 mL,則其相對不確定度為:

4.1.3甲醛溶液標定時滴定體積引入的不確定度

主要是單標移液管和滴定管的校準.標定時,原液移取量為10 mL,消耗硫酸標準溶液體積約為25 mL,分別使用10 mL單標移液管和50 mL滴定管進行操作,則2者的相對不確定度分別為:

 

4.1.4硫酸標準溶液、甲醛標準溶液稀釋時引入的不

確定度根據(jù)硫酸法標定甲醛溶液的要求,硫酸溶液濃度c(1/2 H2S04)約為0.01 mol/L,而已標定的溶液濃度為0.1 mol/L,故應(yīng)稀釋;另外,已標定的甲醛標準溶液也須稀釋后才能使用.10 mL單標移液管和100 mL單標容量瓶的允許誤差分別為±0.02 mL和±0.10 mL,則2者的相對不確定度分別為:

 

4.2標準曲線的不確定度urel(p標線)

標準曲線上,甲醛質(zhì)量濃度和儀器響應(yīng)的峰面積

A如表1所示.

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