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分析高效液相色譜法測(cè)定紡織品游離甲醛含量的不確定度評(píng)定

來(lái)源:印染在線 發(fā)布時(shí)間:2012年04月13日

其中,A為測(cè)量值,Â為擬和值,(A-Â)為所得殘差.對(duì)同一樣品進(jìn)行3次測(cè)量,由曲線求得甲醛質(zhì)量濃度為:p=0.53 ug/mL.由曲線擬和引起的相對(duì)不確定度urel(p標(biāo)線)如式

式(4)中,s為殘差標(biāo)準(zhǔn)差;k為曲線斜率;n為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試次數(shù);p為樣品測(cè)試次數(shù);p為樣品通過(guò)曲線求得的質(zhì)量濃度,ug/mL;p為標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度平均值,ug/mL;p為標(biāo)準(zhǔn)溶液第J次測(cè)試結(jié)果,ug/mL,將相應(yīng)數(shù)值代入式(4)后,得:

4.3樣品處理的不確定度urel(m)和urel(v)

樣品處理(按1.2)引入的相對(duì)不確定度主要包括稱量樣品使用天平引人的相對(duì)不確定度urel(m)和樣品萃取加水時(shí)使用量筒引入的相對(duì)不確定度urelv).稱量樣品所用電子天平計(jì)量檢定證書(shū)上給出的

擴(kuò)展不確定度U=O.6 mg,k=2.樣品稱樣量為1.00 g(精確至0.0l g),則稱量樣品所用天平引入的相對(duì)不確定度為:

 

100 mL量筒的允許誤差為±0.50 mL,則樣品萃取時(shí)加水量筒引入的相對(duì)不確定度為:

4.4重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度urel(ƒrep)

對(duì)一樣品重復(fù)測(cè)試6次,結(jié)果依次為:52.7、52.2、53.5、53.3、52.8、51.8 mg/kg??傻脺y(cè)量結(jié)果平均值w:=52.7 mg/kg,平均值的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差:

5 合成不確定度和擴(kuò)展不確定度

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