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在該標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有設(shè)置“DSD酸純度”的檢驗(yàn)項(xiàng)目,而是用總氨基值的含量近似地代表該批產(chǎn)品中DSD酸的含量.這種方法有較大誤差,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)中規(guī)定測(cè)定總氨基值的方法是根據(jù)測(cè)定時(shí)消耗亞硝酸鈉的體積多少計(jì)算出來(lái)的,只要是含氨基(伯胺)的有機(jī)物,都會(huì)和亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng),都要消耗亞硝酸鈉,計(jì)算出來(lái)的總氨基值數(shù)據(jù)除DSD酸外還包含混在DSD酸中那些含伯胺基的有機(jī)雜質(zhì).在該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)有機(jī)雜質(zhì)的限量只規(guī)定了“芐基物”一種,而對(duì)于其他的有機(jī)雜質(zhì),限于目前的技術(shù)水平還沒(méi)有作出相應(yīng)的限量規(guī)定.因此2000年版的標(biāo)準(zhǔn)不能更準(zhǔn)確地表述DSD酸的實(shí)際含量,更準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)其質(zhì)量的優(yōu)劣.
在過(guò)去的實(shí)踐中也曾發(fā)生過(guò)一些案例,按2000年版的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)完全合格的DSD酸,用于合成熒光增白劑時(shí)出現(xiàn)過(guò)熒光強(qiáng)度降低、色光不佳、熒光增白劑得率下降等系統(tǒng)性問(wèn)題.用高速液相色譜測(cè)定其“DSD酸純度”含量偏低.盡管這只是個(gè)案,但也說(shuō)明2000年版的標(biāo)準(zhǔn)存在不足.
1.3增加“DSD酸純度”檢驗(yàn)項(xiàng)目非常必要
DSD酸中所含的有機(jī)雜質(zhì)品種多,有些有機(jī)雜質(zhì)至今未能定性,還是未知物,在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)大部分有機(jī)雜質(zhì)作出限量規(guī)定目前還有很多難度并且大大增加了檢驗(yàn)的工作量,不適用于工業(yè)化大生產(chǎn),因此增加“DSD酸純度”檢驗(yàn)項(xiàng)目規(guī)定其限量就能較準(zhǔn)確地表述出DSD酸產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣,是一個(gè)又好又省又快的方法.
2增加“DSD酸純度”檢驗(yàn)項(xiàng)目的可行性
近年來(lái),隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,用高速液相色譜分析有機(jī)化合物已發(fā)展成一個(gè)趨于成熟完善的分析技術(shù),特別是電子計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展和大規(guī)模集成電路的廣泛使用,在高速液相色譜儀上匹配專(zhuān)用的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與之聯(lián)用,大大簡(jiǎn)化了分析結(jié)果的計(jì)算,提升了液相色譜的分析速度,實(shí)現(xiàn)檢驗(yàn)過(guò)程的自動(dòng)化.
用高速液相色譜分析DSD酸,國(guó)外早在20世紀(jì)70年代就取得了一些成果.國(guó)內(nèi)的一些科研院所和大專(zhuān)院校也進(jìn)行了相關(guān)的研究工作,如浙江師范大學(xué)的許峰等人建立了離子對(duì)反相HPLC分離測(cè)定伍)-4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸及其中間產(chǎn)物和雜質(zhì)組分的方法.[7]其他~些單位也進(jìn)行過(guò)類(lèi)似的研究,對(duì)色譜分析條件進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)選出檢測(cè)波長(zhǎng)、色譜柱、流動(dòng)相、定量方法等要素。使DSD酸中的各組分均能被色譜柱分離并被檢測(cè)器檢出而顯示出各自的色譜峰,采用面積歸一化法可計(jì)算出DSD酸純度.對(duì)該方法的線性和精密度進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果很理想,能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要.
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